媒介取样结合离子迁移谱快速检测蔬菜中的农药多残留

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本文主要利用田间媒介取样结合离子迁移谱(IMS)等农药残留快速检测技术建立蔬菜中的农药多残留的快速检测方法。通过探究载玻片介质和蔬菜间的农药残留量的关系,实现对黄瓜和番茄中农药初始残留浓度的快速检测。首先,在喷雾塔的水平均匀施药条件下,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析载玻片和蔬菜中33种农药初始残留浓度的关系,根据两者之间的关系建立一个公式模型,根据该公式模型可以通过载玻片中的农药初始残留浓度推算出蔬菜中的初始残留浓度。其次,进行了田间试验对该公式模型进行了验证和优化。最后,将田间载玻片样品经过前处理后结合离子迁移谱等快速检测技术进行分析,通过该方法可以快速分析蔬菜中的农药多残留。利用UPLC-MS/MS对33种常用的农药进行检测。33种农药的检出限(LOD)范围在0.01-3.1μg/kg之间、定量限(LOQ)范围在0.03-9.3μg/kg之间。对Qu ECh ERS前处理方法中萃取溶剂的种类,除水剂配比、净化剂的种类和用量进行了优化,其次对黄瓜、西红柿和上海青三种样品进行10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg三个浓度水平的添加回收试验。结果显示,33种农药的回收率在70.1%-113.7%范围内,相对标准偏差在0.3%-18.3%范围内,符合残留分析的检测要求。研究两种载玻片和三种蔬菜中农药初始残留浓度之间的关系。33种农药在两种载玻片中和三种蔬菜中的初始残留浓度的比值范围在0.43-52.46之间,每种农药在特定的载玻片和特定的蔬菜中的比值是稳定的。根据这种关系,建立了一个相关的公式模型,通过田间试验对该公式进行了优化和验证,结果表明公式模型值和实际测量值具有较高的吻合度,R~2范围在0.927-0.983之间。建立了一种载玻片快速前处理方法和IMS检测相结合的快速检测方法,评估了载玻片-IMS方法在真实田间样本分析中的适用性。研究了10种农药标准物质在IMS分析方法中的线性方程、LOD、LOQ。将载玻片放入乙腈中进行简单的萃取以释放农药,检测分析后可以直接获得载玻片表面的农药残留浓度。将载玻片测得的数据代入公式中,得出的模型值和实际测量值吻合度良好。建立了载玻片-速测卡的方法测定啶虫脒、吡虫啉和二嗪磷三种农药残留,该方法与传统的速测卡相比,消除了基质效应,避免了假阳性和假阴性的结果。载玻片-IMS方法快速、灵敏、成本低廉,可进行现场应用。此方法被验证可以简便,快速且有效的预测在最高风险点时黄瓜和番茄中的农药残留浓度,大大降低了蔬菜样品处理过程中基质效应的影响。同时可以结合不同的检测技术,应用范围广泛,降低了检测的技术性。提供了一种即时监测,可进行大范围推广的全新快速检测思路。
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