目前,比亚迪的刀片电池和宁德时代的CPT技术进一步突破了磷酸铁锂动力电池的能量密度较低的瓶颈,使得磷酸铁锂动力电池的市场份额不断增加,但国内锂资源相对紧缺,将废旧锂离子电池中的锂资源进行回收再利用,可作为缓解锂资源稀缺性的战略安排。本文以废旧磷酸铁锂正极材料作为研究对象,系统地研究了机械化学法浸出正极材料中有价金属的工艺条件,并通过回收的金属化合物再制备为磷酸铁锂正极材料,实现磷酸铁锂正极材料的回收再利用。为实现高效浸出金属离子,采用机械化学法,选取柠檬酸和草酸作为球磨助剂,球磨后得到含锂浸出液以及固体化合物,实现了锂的选择性提取。此实验中采用Design Expert软件对影响实验浸出效果的因素进行分析,分别以草酸和废旧磷酸铁锂的质量比、球磨速度和球磨时间作为主要影响因素,锂铁离子浸出效果作为响应值,通过软件模拟和实验验证,优化实验结果是草酸和废旧磷酸铁锂的质量比为1:1,球磨速度370 rpm,球磨时间1.23 h,锂离子的浸出效果高达100%,铁离子的浸出效果仅为12.97%。为实现正极材料的回收再利用,采用碳热还原法,将回收的金属化合物进行再制备成正极材料磷酸铁锂。回收的铁盐外表面存在碳包覆,将其经过空气热处理去除碳包覆层后得到α-石英结构的磷酸铁,为探究此结构下的最优条件进行了制备工艺的探索。结果表明,锂源与铁源摩尔比例为1.1:1时,最优的工艺条件为煅烧时间12 h,煅烧温度为700℃,此条件下1 C放电倍率下的电化学性能为112.8m Ah·g-1。为在优化条件的基础上进一步提升其性能,通过表面活性剂改性后制备正极材料,通过扫描电镜、XRD、红外等物理表征手段探究改性后正极材料的结构是否发生显著变化,利用电化学工作站进行电化学测试,从放电比容量,循环可逆性以及倍率性能等多角度验证改性后材料性能提升的效果。在1 C倍率下,其放电比容量为122.9 m Ah·g-1,循环500圈后,容量衰减不足5%,改性后的正极材料的电化学性能有效的提升。