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云南云天化国际化工有限公司三环分公司现有3万吨/年磷肥副产氟硅酸生产冰晶石装置,生产过程会副产大量的硅胶,其主要成份为二氧化硅,且含量较高,是生产硅系列产品很好的原料。目前,硅胶的综合利用技术主要局限于硅酸盐、白炭黑产品,进一步加工利用空间有限,且附加值不高。MQ硅树脂是一种附加值很高的有机硅聚硅氧烷,是由单官能团硅氧烷链节(M)和四官能团硅氧烷链节(Q)构成,性质介于无机高分子化合物和有机高分子化合物之间,具有优良的耐热性、粘结性、耐候性、耐化学品、机械性及成膜性等,在工业上有很大的应用价值,主要用作有机硅压敏胶的填料及增粘剂、硅橡胶的补强填料。含氢MQ硅树脂,作为MQ硅树脂的改性树脂,由于Si-H的引入,增加了MQ硅树脂与有机聚合物及颜料等的配伍性,提高了其应用性能。因此,本论文开展了利用磷肥副产硅胶为原料,先制备低模数水玻璃,然后采用两步法合成含氢MQ树脂的技术研究。首先对MQ硅树脂的制备过程进行研究,具体合成过程为：(1)水玻璃在酸性和异丙醇存在的条件下水解,然后加入六甲基二硅氧烷(MM)和异丙醇的混合溶液进行共水解缩聚一段时间,加入萃取剂,在回流的条件下合成MQ硅树脂的萃取溶液(2)得到的MQ硅树脂的萃取溶液,经过水洗、干燥、过滤、减压蒸馏得到白色粉末状产品。将得到的产品进行红外表征确定其为MQ硅树脂结构。通过单因素试验、正交试验以及响应曲面法对合成MQ硅树脂的影响工艺因素进行研究,发现：(1)在较适宜的投料比M/Q=0.8条件下,用水玻璃法能够合成出M/Q值较低、分子量分布较窄、耐热性较好的MQ硅树脂产品；(2)制备MQ硅树脂的较优工艺条件：浓度为10.5%的水玻璃59g,原料配比M/Q=0.8,浓HCI催化剂用量为13.6mL,反应温度为46℃,反应时间为39min,异丙醇用量为20mL,萃取剂甲苯用量为25mL,萃取回流温度为70-80℃,萃取回流时间为3-4h。在较优工艺条件下得到的MQ硅树脂的最高产率为43.88%。经红外分析和核磁分析表明,合成的产品是MQ硅树脂；GPC分析得出产品的数均分子量为2220,分布系数为2.41；产品的M/Q值为0.72,羟基含量为4.2%,可以应用到硅橡胶及有机硅压敏胶中做补强剂。其次,对目标产品含氢MQ硅树脂的制备过程进行研究。其具体合成过程为：(1)已制备好的MQ硅树脂和四甲基二硅氧烷在酸性条件下水解缩聚得到含氢MQ硅树脂的甲苯溶液；(2)含氢MQ硅树脂的甲苯溶液经过水洗、干燥、过滤、减压蒸馏得到白色晶状粉末产品。对产品进行红外表征确定其为含氢MQ硅树脂结构。采用单因素实验、回归正交实验及响应曲面分析方法对制备含氢MQ硅树脂的影响因素进行研究,得到的较佳工艺条件为：羟基含量为4.2%的MQ硅树脂8g,封端剂用量为1.52g,甲苯用量为20mL,催化剂用量为0.25g,反应温度为62℃,反应时间为9.87h。在此条件下制得了含氢量为0.1830%的产品；经红外分析和核磁分析表明,合成的产品是含氢MQ硅树脂；产品的M/Q值为0.79,羟基含量为1.3%,符合硅橡胶及有机硅压敏胶补强剂的要求。