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近些年来,不对称微粒的制备与应用引起了人们的广泛关注。不对称微粒以其独特的结构,在许多领域都有着广泛的应用,例如,超结构组装、催化、药物传输以及生物化学传感器等等。目前,儿种典型的制备不对称微粒的方法有：同时挤出或喷出方法、拓扑选择性表面修饰与改性、两相界面法和模板定向自组装等。这些制备方法的建立,为不对称微粒在实际中的应用起到巨大推动作用。在本文中,我们利用掩蔽/去掩蔽方法、等离子体刻蚀技术等制备了多元不对称微粒,展现出优越的可控性和稳定性。在第二章中,我们结合掩蔽/去掩蔽技术和等离子体刻蚀方法制备了具有可控异质区域的二元不对称微粒。以两种方法实现了二氧化硅(SiO2)微粒的疏水化处理,微粒的疏水性能够满足之后实验的需要。之后,利用气/液两相界面法制备单层siO2微粒阵列,借助的是水、粒子和空气三者之间界面张力的热力学平衡,实现疏水性微粒在液面自组装。通过不同时间的氧等离子体刻蚀来控制聚合物掩模的厚度,实现对微粒进行不对称功能化修饰的精确控制,重要的是,刻蚀过程不会对SiO2微粒本身性质产生任何影响。量子点的荧光性体现了微粒的异质不对称性质,通过单个分散微粒的荧光显微镜照片可清晰地看到各个角度类似于月相的不对称结构,并且得到的荧光功能化不对称微粒具有荧光稳定的特点。类似的,利用可控沉积方法,在SiO2微粒表面沉积一定厚度的金薄膜,得到不同覆盖大小的金修饰不对称微粒。在第三章中,我们以掩蔽/去掩蔽技术,结合两次氧等离子体刻蚀和两次功能化修饰,制备了具有可控异质区域的三元不对称微粒。以第二章中提到的方法完成SiO2微粒的疏水化处理,以及单层SiO2微粒阵列的制备。再通过不同时间的氧等离子体刻蚀来控制聚合物掩模的厚度,达到控制聚合物掩蔽SiO2微粒的目的。利用金属和荧光量子点的修饰,分别制备了双面金和金／镍修饰的以及两种荧光修饰的三元不对称SiO2微粒。通过Energy Dispersive Spectrometer (EDS) mapping可以分辨微粒两端的金膜和镍膜,三元不对称结构中的镍为微粒提供了磁响应性质,可以在磁场作用下取向。在荧光显微镜中能够清晰的分辨出荧光性不对称微粒所有不对称区域,并且实现一定程度的自组装。整个过程没有用到复杂的操作,并且不对称微粒有很好的稳定性,展现出构筑复杂微结构的潜在能力。