超细镍粉的制备及结构研究

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  本论文主要研究液相还原法制备超细镍粉,分别研究了NaOH浓度、反应温度等工艺参数对镍粉的形核生长过程的影响规律。利用这些工艺参数的影响规律不仅可以控制颗粒尺寸,还可以控制颗粒的形貌,研究表明在适当的工艺参数下,可以制备球状和刺球状两种结构不同的镍粉。另外本论文还研究了镍粉的磁性能。利用扫描电子显微镜(SEM)和XRD衍射对实验样品进行了观察和分析,研究结果表明,反应必须在碱性条件下进行。反应温度越高,反应速度和形核速度越快,反应温度在80℃左右适合制备纳米镍粉。形核剂浓度越高,晶粒尺寸越小,但形核剂浓度过高反而会使晶粒尺寸变大。镍离子浓度对颗粒尺寸有很大影响,镍离子浓度的增大会使小颗粒更容易团聚成大尺寸颗粒,镍离子浓度小于0.01M时,粒子的分散性较好,晶粒尺寸与颗粒尺寸相近,颗粒尺寸都在100nm以下。镍粉的尺寸主要是通过镍离子浓度进行控制的,[Ni+2]<0.1M时,颗粒尺寸一般小于100nm,反之颗粒尺寸将大于100nm。通过PVP可以控制粒子的生长,在一定量的PVP作用下,低的形核剂浓度和反应温度可制备刺球状镍粉,反之颗粒的形状趋于球状。通过对镍粉的磁性能研究发现,随着镍晶粒尺寸的减小,矫顽力先增大后减小,镍晶粒尺寸为26nm时,矫顽力达到最大值305Oe。粉末的饱和磁化强度略低于常规块状镍的饱和磁化强度(55emu/g),随着镍晶粒尺寸的减小,饱和磁化强度随之减小。
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