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近年来,芳香胺类物质在化工行业中的应用日益广泛,偶氮染料中的芳香胺随印染废水的排放流入到水环境中,从而导致水体的污染,芳香胺毒性较大,被人体接触可导致人体致病或者致癌。中空纤维液相微萃取技术作为一种近年来发展较快的新型样品前处理方法,与传统液相萃取技术相比,具有萃取装置简单,成本低廉,有机溶剂用量少,易于实现自动化、样品净化功能突出等优点,已广泛应用于气相、液相、毛细管电泳的样品前处理,是一种绿色环保的处理技术。本论文主要将中空纤维液相微萃取技术与液相色谱相结合,建立了离线和在线的中空纤维膜液相微萃取-液相色谱连用技术实现了对痕量芳香胺类物质的测定。本文的主要工作和成果如下:1、通过建立离线三相中空纤维膜液相微萃取-液相色谱法联用技术,用于检测2-甲氧基苯胺,4,4’-二氨基二苯甲烷,4,4’-二氨基二苯硫醚,2-甲氧基-5-甲基苯胺,4-氯邻甲苯胺五种芳香胺类物质,通过实验研究,优化了五种芳香胺的萃取条件,主要包括有机溶剂的选择、供体相和接收相p H、盐效应、萃取时间、搅拌速率等影响因素。在最佳萃取条件和色谱条件下,5种芳香胺富集倍数可达到101-193倍,萃取效率达20.2%-38.6%。结合液相色谱检测芳香胺的线性范围为0.01-0.25 mg L-1,检出限为1.0-2.0μg L-1,回收率为95.2%-105.2%。表明该方法可用于检测印染废水中的芳香胺类物质。2、搭建在线中空纤维膜液相微萃取-液相色谱联用装置,并分别采用两相和三相萃取模式对邻甲苯胺,3,3’-二甲基联苯胺,2-萘胺三种芳香胺进行了测定,使得此萃取检测方法更加简便和易于操作,通过实验研究,优化了三种芳香胺的萃取条件,在最佳萃取条件和色谱条件下两相和三相的富集倍数分别为25-41,48-96,检出限为0.8-14.3,0.3-2.2μg/L,加标回收率分别为89.4-109.2%,90.1-107.2%,达到了较高的萃取效率。3、从在线微萃取操作方法、萃取优化条件、定量分析参数三个方面对在线的两相和三相中空纤维膜液相微萃取模式进行了比较研究,得出三相中空纤维膜微萃取的富集倍数远高于两相萃取,邻甲苯胺,3,3’-二甲基联苯胺,2-萘胺三种物质三相微萃取富集倍数分别是两相微萃取的3.26,2.34,1.92倍,并且检出限也远远低于两相萃取的检出限。由此对两种萃取模式得到一个定量的认识,也验证三相萃取的萃取效果优于较为传统的两相萃取。