液相回流法制备CuInSe<,2>纳米颗粒

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纳米材料和纳米结构是当今新材料研究领域中最富有活力、对未来经济和社会发展有着十分重要影响的研究对象。本文以CuInSe2纳米颗粒在太阳能电池中的应用为背景,综述了纳米材料的发展与分类、纳米颗粒的制备方法以及CuInSe2纳米颗粒的性质和应用。课题研究了CuInSe2纳米颗粒的液相回流法制备,并考察了回流和热处理工艺对颗粒结构的影响。液相回流法制备CuInSe2纳米颗粒具有改进的水热法和沉淀法相结合的特点,目前国内外的报道几乎没有。本实验采用了氯化亚铜、氯化铟作为阳离子源、以硒代硫酸钠为阴离子源,采用还原性溶液为回流溶剂,保证温和条件下制备CuInSe2纳米颗粒;研究了回流部分和热处理部分的影响因素,如前驱体溶液的制备、回流溶剂的选择、前驱体浓度、回流时间、洗涤溶剂的选择、热处理气氛和温度、热处理保温时间等。采用XRD、SEM、TEM、DSC-TG等测试手段对颗粒晶型、化学计量、粒径等性能进行了表征。研究了氯化亚铜作为铜离子源的情况,用乙二胺或葡萄糖水溶液作为还原性溶剂制备出的CuInSe2纳米颗粒特征峰明显,次生相较少。当[Cu][In]=1.1:1时,生成的颗粒只有CuInSe2相,不存在其他偏析相。制备CuInSe2纳米颗粒时,回流时间应选择2h,既可以生成CuInSe2相,也可以避免颗粒的生长和团聚。回流结束后,先采用去离子水,再用无水乙醇洗涤颗粒。去除吸附杂质和溶解游离的对离子,洗涤方法为离心,洗涤次数为2-3回。氩气氛和硒气氛都可以防止亚铜离子还原为铜离子,且硒气氛比氩气氛更利于CuInSe2的生成。氩气氛中进行热处理的理想温度为500℃,硒气氛中进行热处理的最佳温度为450℃。适当延长热处理的保温时间有利于改善CuInSe2纳米颗粒的结晶程度,最佳保温时间为1h,CuInSe2三强峰明显。
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