铁氧化物纳米颗粒、悬浮液的制备及热力学性质研究

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铁氧化物纳米材料作为一种重要的化工原料,在工业催化、颜料、气体传感器、磁性记录材料以及生物医药等诸多重要领域有着广泛的应用前景,因此调控合成铁氧化物纳米材料已成为最近几年研究的热点。本文采用水热法,制备了一系列铁氧化物纳米材料,系统的研究了不同反应条件下对铁氧化物纳米材料的形貌、尺寸、结构和物相的影响,并探讨了相关的合成机理。本论文主要研究内容总结如下:以FeCl3·6H20和L-谷氨酸为反应物,通过低温水热法制备了α-Fe2O3纳米颗粒悬浮液,研究结果表明L-谷氨酸对制备α-Fe2O3悬浮液起到了关键性的作用。在290-335K温区内,运用精密自动绝热量热仪分别测定了α-Fe2O3纳米颗粒悬浮液、悬浮液基液和固体α-Fe2O3纳米颗粒的实验摩尔热容,根据上述实验结果,得到了α-Fe2O3纳米颗粒悬浮液的超额实验摩尔热容,结果表明稳定的α-Fe2O3纳米颗粒悬浮液与不稳定的悬浮液相比表现出了不同的热力学性质,该实验结果对于深入研究纳米颗粒悬浮液的高效传热机理有一定的理论指导意义。采用低温水热法,以FeCl3·6H20和尿素为反应物料制备了棒状和纺锤状两种不同形貌的β-FeOOH纳米材料。在78-390K温区内,运用精密自动绝热量热仪分别测定了棒状和纺锤状β-FeOOH纳米材料的实验摩尔热容。结果表明在相同测试温度下,棒状和纺锤状的β-FeOOH纳米材料具有不同的实验摩尔热容值。此外对所制备的产物进行了TEM、XRD、TG表征。在配位剂EDTA的协助下,通过水热法制备了一维棒状结构的α-FeOOH,并对产物进行了XRD、TEM、HRTEM、FT-IR的表征,结果表明EDTA和Fe3+浓度对产物的物相和形貌有着明显的影响。另外,还分别研究了反应温度、不同类型的无机盐和表面活性剂对最终产物的影响,结果发现反应温度、无机盐和表面活性剂对产物的大小影响较大。最后对一维棒状结构的α-FeOOH形成机理做了探讨。通过简单、新颖的一步水热法,以FeCl3·6H20为反应物料,柠檬酸三钠为还原剂制备了Fe3O4纳米颗粒。结果表明改变柠檬酸三钠的浓度可以调控产物Fe3O4纳米颗粒的大小。讨论了改变Fe3+和NaOH浓度、反应温度对产物的影响,实验结果表明改变上述条件对产物的物相和形貌有很大的影响。在该反应体系中,制备的Fe3O4纳米颗粒能够通过超声处理重新分散到水溶液中形成具有一定稳定性的Fe3O4纳米颗粒悬浮液。该方法制备的Fe3O4纳米颗粒其磁矫顽力Hc和剩余磁感应强度Mr都基本为零,表明Fe3O4纳米颗粒具有超顺磁性。此外对柠檬酸三钠作为还原剂制备Fe3O4纳米颗粒的机理进行了探讨。
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