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纳米晶半导体材料由于新颖独特的性质，使得人们设计新材料，发掘拓展其应用领域成为可能，特别是作为新能源材料应用于太阳能电池，发光二极管以及三阶非线性能等领域而引起了广泛的研究兴趣。AgInS2（AIS），Zn2InS4（ZIS）和Cu2ZnSnS4（CZTS）皆为重要的半导体光电材料，在太阳能电池，三阶非线性中有着潜在的应用价值。同时AIS，ZIS都是良好的荧光半导体材料，在发光二极管中均有极大的发展前景，因此备受人们的关注。本文采用液相法制备了AIS，ZIS和CZTS纳米晶。通过X射线粉末衍射仪，能量色散仪，X射线光电子能谱仪，透射电子显微镜，紫外可见分光光度计，荧光光谱仪，Z-scan技术等对产物的物相，组成，形貌，和性能进行了分析测试。主要研究结果如下：1.以硝酸银，硬脂酸铟，为前驱体，合成出了正交晶系的AIS纳米晶。探讨了反应时间，反应温度，硫源等对产物的物相，组成的影响。并以热注入法合成了尖晶石结构的AIS。结果表明，以十二硫醇为硫源250℃/4h，可以得到纯相的，结晶良好的AIS纳米晶，通过荧光光谱发现正交晶相的AIS与尖晶石结构的AIS有着不同的荧光性质。2.以醋酸锌，硬脂酸铟，十二硫醇为前驱体，成功地制备了六方形的ZIS纳米晶。探讨了反应时间，反应温度，溶剂等对产物的物相，颗粒尺寸等的影响。结果表明，280℃/7h条件下，可以制备物相较纯，形貌均一的ZIS纳米晶。并发现六方相的ZIS纳米晶，具有荧光性能。3.以乙酰丙酮铜，醋酸锌，氯化亚锡为前驱体，硫粉为硫源成功地合成了四方相的锌黄锡矿结构的CZTS纳米晶，并研究了时间，温度，溶剂等因素对颗粒尺寸，产物组成，形貌等的影响。并采用Z-scan技术对不同颗粒尺寸的锌黄锡矿结构的CZTS纳米晶进行了分析测试。结果表明，250℃/4h可获得纯相的，四方晶相，锌黄锡矿结构，六边形10nm的CZTS纳米晶。并对其形成机理进行了简要的分析。以乙酰丙酮铜，醋酸锌，氯化亚锡为前驱体，十二硫醇为硫源成功制备了六方相纤锌矿结构的CZTS纳米晶。并探究了反应时间，温度，溶剂等对产物组成，晶相的影响。结果表明，250℃/4h条件下，可制备出六方相的六边形的纤锌矿结构的CZTS纳米晶。通过Z-scan技术测得了其三阶非线性，并将其与锌矿锡矿结构的CZTS进行了对比分析。并对其形成机理进行了简要的概述。