单层及多层的过渡金属硫族化合物不仅具有类似于石墨烯的二维层状结构,还拥有1～2 eV的禁带宽度,弥补了石墨烯零带隙的缺陷。其特殊的结构和光电特性,使其在光电器件、催化、储能等领域具有广泛的应用前景,是继石墨烯之后,二维材料的重要组成部分。目前关于过渡金属硫族化合物的研究大多集中于MoS2。与MoS2相比,二硒化物(MoSe2、WSe2)具有更窄的禁带宽度(1.55 eV、1.65 eV)和更高的电子迁移率,更适用于光电化学电池、单结太阳能电池等领域。寻找合适的制备方法,制备出大面积、高晶体质量的单层或少数层过渡金属硫族化合物,是对其进行研究和将其广泛应用于实际生产生活的前提。本论文介绍了用机械剥离法和化学气相沉积法来制备二维二硒化物薄膜。通过剥离块体材料,得到了单层、两层及三层的MoSe2和单层、两层的WSe2样品。用化学气相沉积法,在SiO2/Si衬底上合成了单层、两层、三层、四层以及五层的MoSe2薄膜。在用化学气相沉积法制备MoSe2薄膜时,我们发现材料生长时的起始压强、衬底摆放的位置以及气态前驱物的扩散均匀程度会影响薄膜沉积的尺寸、厚度和形貌。将两种方法制备出来的MoSe2薄膜样品的光电性质进行了对比,对比结果显示,两种方法制备出来的MoSe2样品的光电性质是相同的。制备出来的MoSe2、WSe2样品的形貌及尺寸,通过光学显微镜及扫描电子显微镜进行了表征,在用化学气相沉积法制备出来的MoSe2样品中,除了典型的三角形薄膜外,我们还观察到了五角形、六角形且厚度均匀单层MoSe2样品,样品形貌的变化是由于局部区域Mo:Se比例变化造成的。样品的厚度用原子力显微镜进行了表征,结果表明,单层MoSe2样品的厚度约为0.8 nm。样品的层数还通过Raman光谱进行了表征,随着样品层数的改变,Raman特征峰的位置和强度也随之改变,同时受层间相互作用的影响,三层、四层以及五层MoSe2薄膜的A1g模特征峰出现了劈裂。样品的光致发光谱测试结果表明,单层的MoSe2、WSe2分别拥有1.5 eV、1.66 eV的直接带隙。