【摘 要】
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2,6-二异丙基萘(2,6-diisopropylnaphthalene,简称2,6-DIPN)是一种重要的化合物,经氧化得2,6-萘二甲酸(2,6-NDCA),再进一步可合成高性能的聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN).目前合成2
【出 处】
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石油大学(北京) 中国石油大学(北京)
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2,6-二异丙基萘(2,6-diisopropylnaphthalene,简称2,6-DIPN)是一种重要的化合物,经氧化得2,6-萘二甲酸(2,6-NDCA),再进一步可合成高性能的聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN).目前合成2,6-DIPN一般以萘与丙烯为原料,在沸石分子筛催化剂上反应制得.针对HM对此反应选择性较高而活性较低这一特点,用ZrO<,2>进行改性以提高其活性,并对制备改性催化剂的条件进行研究,结果表明:在Zr(OH)<,4>沉淀陈化温度为60℃、pH值为9、与NaM混合前不水洗、ZrO<,2>含量为15％、催化剂焙烧温度为400℃时,制得催化剂活性和2,6-DIPN产率最高;针对HY、Hβ对此反应活性高而选择性低,对两者进行硅烷化缩孔改性,发现HY硅烷化效果较差,而H β硅烷化有明显的择形提高效果,负载5.38％左右的SiO<,2>较为适宜,并对Hβ硅烷化条件进行考察,发现通过改变沉积液浓度、沉积时间和沉积温度等均可控制沸石表面SiO<,2>沉积量,达到调节沸石孔口尺寸,提高2,6-DIPN选择性的目的.对产物中分离出的2-IPN进行二次烷基化合成2,6-DIPN,发现HY、Hβ和HM沸石活性、选择性与萘与丙烯反应现象完全一致,ZrO<,2>改性的HM和硅烷化H β对IPN的烷基化也同样有效.用GC-MS和GC-FID对产品进行定性和定量分析,并采用XRD、吡啶吸附红外、NH<,3>-TPD、BET等手段对改性HM、Hβ进行了表征.并对ZrO<,2>改性HM机理及Hβ硅烷化机理进行解释.
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