AlN陶瓷具有高的热导率、可靠的电绝缘性、低的介电常数和介电损耗、无毒以及与硅相匹配的热膨胀系数等一系列优良特性，在许多高技术领域具有十分广阔的应用前景。然而，就目前而言，氮化铝的商品化程度并不高，制约着AlN陶瓷进一步发展的关键因素是其较高的生产成本以及复杂形状陶瓷零部件成形困难的问题。为了促进AlN的研究和应用的进一步发展，本论文围绕着改善粉末合成条件、降低合成温度等问题对AlN纳米材料进行了研究。大量的研究表明改进反应的起始原料，是改善固相复分解方法的一个有效途径。本论文重点研究了一种不同于传统的固—固复分解反应，以三氯化铝（AlCl₃）和叠氮化钠（NAN₃）为起始原料，采用固相复分解方法制备氮化铝超微颗粒。XRD测试表明，以三氯化铝和叠氮化钠为起始原料，在380℃的合成温度下，反应24小时后停止加热，可以合成纯六方结构的氮化铝超微颗粒，图谱的主峰位于2θ=33.3°处，且没有明显杂质峰，该温度下，氮化铝已经生成，但结晶程度不是很理想；TEM测试显示，该温度下的颗粒粒径约为100nm，颗粒有较严重的团聚现象，没有规则的形状；而同样的起始原料，在450℃的合成温度下，反应时间也为24小时，经过XRD和TEM测试观察，合成的氮化铝为纯六方结构，图谱的主峰位于2θ=33.3°处，也没有明显杂质峰，各峰都比较明显，该温度下生成的氮化铝，结晶程度较完美，粒径约为75nm，团聚现象很轻微，且大部分颗粒呈现四方结构，有很清晰的轮廓。XPS测试显示，两种方法生成的氮化铝粉末的表面都含有C、O、N、Al等元素，其中C和O为杂质，而C元素可以用作实验标定，杂质元素的引进是因为氮化铝颗粒处在纳米尺度内，具有很大的比表面积，表面活性很大，很容易吸附空气中的气体造成。除此之外，本文还分析了保温时间和加热时间对生成氮化铝的影响。结果表明，加热时间对生成氮化铝没明显影响，保温时间只是对其结晶程度有轻微影响，随着保温时间的延长，结晶程度有提高的趋势。