啶虫脒对烟蚜防效与农药残留检测方法及残留降解规律

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啶虫脒是一种新型广谱且具有一定杀螨活性的杀虫剂,对烟草蚜虫具有良好的防治效果,药效持续期长,对环境相容性好,其在烟叶生产中的广泛使用,保障了烟叶优质栽培丰产和烟叶质量提高。本文针对3%啶虫脒微乳剂、70%的啶虫脒水分散粒剂按照《农药残留田间试验准则》要求,在山东和四川两地开展了为期两年的田间试验,研究了啶虫脒在烟叶及土壤中的残留分析方法、消解动态及最终残留量,并对3%啶虫脒微乳剂开展了防治烟蚜药效的实验,为农药安全合理使用和残留限量制定提供数据支撑。论文主要研究结果如下:3%啶虫脒微乳剂和70%啶虫脒水分散粒剂防治烟蚜速效性好,持效期长达14天左右,与对照药剂防效相当,可用于防治烟田蚜虫。建议使用3%微乳剂和70%啶虫脒水分散粒剂使用剂量为18-27g/hm2(有效成分),喷雾使用。建立了一种用甲醇提取,石油醚萃取,弗罗里硅土固相萃取小柱(SPE-Florisil)净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定烟叶及土壤中啶虫脒残留量的检测方法。添加浓度为0.01、0.5、5mg/kg时,啶虫脒在鲜叶中平均回收率82.9%~91.4%,相对标准偏差5.70%~9.96%;在干烟叶中平均回收率83.9%~92.5%,相对标准偏差5.44%~8.91%;在土壤中平均回收率83.8%~89.9%,相对标准偏差4.24%~8.14%。回收率和相对标准偏差均符合农药残留试验的要求。通过添加回收率验证,啶虫脒在鲜烟叶、干烟叶土壤中的定量限(LOQ)皆为0.01mg/kg。方法重现性好,通过添加回收率确证方法的准确度和精密度,与合农药残留分析方法要求相符,且操作简便、适用性广、推广度高。根据上述条件,测定了3%啶虫脒微乳剂、70%的啶虫脒水分散粒剂在山东、四川两地2011、2012年两年田间试验的烟叶及土壤样品,并对其消解动态和最终残留进行了研究。结果表明:在鲜烟叶及土壤消解动态试验中,3%啶虫脒微乳剂、70%的啶虫脒水分散粒剂的残留消解符合一级动力学方程,啶虫脒农药残留在鲜烟叶和土壤中的半衰期分别为1.0~9.8d,4.26~8.6d。两者相比,3%啶虫脒微乳剂在烟叶和土壤中的消解速率更快,半衰期更短。按照正常施药剂量和施药次数施药,在末次施药后21天,烟叶中农药残留量可以降解到国际烟草合作研究中心(CORESTA)规定的指导性残留限量(GRLs)以下。
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