本文采用可控共沉淀法和反相微乳液法制备了La-、Ba-六铝酸盐催化剂。并利用XRD、TPR、XPS、BET和TEM等方法对催化剂的性能进行表征，考察了用Mn、Fe等离子取代六铝酸盐晶格中的Al³⁺离子后对催化剂的比表面、结构及甲烷催化燃烧活性的影响。XRD结果表明，经1200℃焙烧4h后催化剂主要以六铝酸盐晶相存在，用Mn、Fe离子取代有利于六铝酸盐晶相的生成，但过量的Mn、Fe离子会使六铝酸盐晶格发生形变，导致杂质相出现。BET结果表明，随着Mn、Fe离子取代量的增加催化剂的比表面下降。XPS、TPR的分析结果表明，Mn离子在六铝酸盐晶格中主要以+2和+3价两种混合价态存在，而Fe离子以+3价形式存在。通过对六铝酸盐催化剂活性评价，得出Mn、Fe离子的取代可大大提高催化剂对甲烷的催化燃烧活性，La-六铝酸盐催化剂系列中LaMnAl₁₁O₁₉、LaFe₂Al₁₀O₁₉的催化活性最好，Ba-六铝酸盐催化剂系列中BaMn₃Al₉O₁₉、BaFe₂Al₁₀O₁₉的催化活性最好。 超临界干燥法有利于提高六铝酸盐的比表面积，同时提高了催化剂对甲烷的催化燃烧活性。用反相微乳液法可制得性能良好的六铝酸盐催化剂，大大提高催化剂的比表面和催化活性，且晶粒细小，相态单一。