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本论文综合利用选区电子衍射(SAED)、高分辨像(HREM)、X射线能量色散谱(EDS)和高角环形暗场像(HAADF)等电子显微学分析方法,以及透射电子显微镜(TEM)中的原位加热、电子束辐照和脉冲激光打点等实验方法,对相变存储材料Si-Sb-Te体系进行了系统的研究,研究内容包括Si-Sb-Te材料原位的相变过程、晶体结构和相变机制等,具体如下:
1.利用TEM原位记录了热诱发相变薄膜Si2Sb2Te5由非晶态至晶态的转变过程,发现Si2Sb2Te5薄膜的晶化伴随着元素的偏析和相的分离,晶化后Si2Sb2Te5薄膜由非晶Si、Sb2Te3多晶和Te多晶组成,这些非晶和多晶互成网格、互相嵌套,使得晶化后的Si2Sb2Te5薄膜形成了一种独特的纳米复合结构,正是因为Si2Sb2Te5材料具有这种独特的网格状纳米复合结构,给基于Si2Sb2Te5材料制备成的PCM器件带来了较低的功耗和较快的相变速度。
2.随着时间的推移Te元素会逐渐从晶态的Si2Sb2Te5薄膜中自析出,电子束的辐照则可以加速这一过程的进行,使原子的迁移速率提高达5个数量级之多,因此我们采用电子束辐照的方式来诱发Si2Sb2Te5薄膜的晶化直至稳定。结果表明经过电子束辐照的Si2Sb2Te5薄膜分成了两部分,其中一部分即为不稳定的Te相,因此除了Te元素之外的另一部分就被认为是Si-Sb-Te材料中存在的可能稳定配比Si4Sb2Te3。
3.以非晶Si和Sb2Te3多晶形成纳米复合结构(AS-ST)的相变材料Si4Sb2Te3为例,对该材料的非晶→晶态以及晶态→非晶可逆相变过程进行了详细的微结构表征和研究,并利用激光从实验上观测到了经过RESET过程后纳米复合相变材料的非晶结构,发现再次非晶化之后的Si4Sb2Te3非晶材料仍然保持Si和Sb2Te3互相嵌套的AS-ST结构,从而证实了Si-Sb-Te材料中存在着一种完全不同于以往任何一种相变材料的相变机理:纳米类偏晶可逆相变,是一种以纳米复合结构为基础,并在纳米区域范围内完成可逆相变过程的相变存储材料。
4.从微观结构和材料性能两个角度来衡量考虑优化Si-Sb-Te的材料组分,研究工作围绕Si2Sb2Te6材料和SixSb2Te3材料而分别展开。研究表明Si2Sb2Te6材料的晶体相仍然是由Sb2Te3相及Te相组成,所以去除多余的Te相是保证Si-Sb-Te材料稳定的必要条件之一。随后设计并制备了SiXSb2Te3材料,通过研究不同Si含量SiXSb2Te3材料的晶化温度、晶化后的晶粒大小、晶粒的均匀度、10年数据保持能力和基于SiXSb2Te3材料的PCM单元的电学和循环性能,最终得到SiXSb2Te3材料中X的最佳值为3≤X≤3.5。