【摘 要】
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在经济高速发展且资源短缺的今天,各种稀有资源的回收利用相当重要。近些年来,碘、铯的需求量逐年增加,是重要的战略资源,在国际市场上均属于紧俏物资且价格昂贵。碘可用于制备催化剂、动物饲料、制药等;铯作为稀有碱金属常应用于航空、医药、能源、化学等方面。盐湖资源中含有较为丰富且未被高效利用的碘、铯资源,因此盐湖卤水中碘、铯资源的高效分离对解决资源短缺问题十分关键。电控离子交换技术（Electrochemi
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在经济高速发展且资源短缺的今天,各种稀有资源的回收利用相当重要。近些年来,碘、铯的需求量逐年增加,是重要的战略资源,在国际市场上均属于紧俏物资且价格昂贵。碘可用于制备催化剂、动物饲料、制药等;铯作为稀有碱金属常应用于航空、医药、能源、化学等方面。盐湖资源中含有较为丰富且未被高效利用的碘、铯资源,因此盐湖卤水中碘、铯资源的高效分离对解决资源短缺问题十分关键。电控离子交换技术（Electrochemically Switched Ion Exchange,ESIX）依靠电极电位作为驱动力实现溶液中目标离子的选择性分离,具有操作简单、节能高效、选择性高、环境友好等优点已被广泛研究和逐步应用。为进一步提升材料的吸附能力,降低系统操作能耗,从光电活性材料（Photo-electroactive Ion Exchange Material,P-EIXM）角度出发,提出了一种光助电控离子交换技术（Photo-Assisted Electrochemically Switched Ion Exchange,P-ESIX）,选取具有光/电双重活性材料,利用光场/电场协同作用,激发更多自由电子,从而在低能耗条件下提升对于目标离子的选择吸附性能。BiOX（X=Cl、Br、I）除具电活性外,其合适的带隙也使其具有良好的可见光吸收能力。本文采用恒电位法制备了三维花状结构的碘空位-BiOI膜（I*-BiOI）,由于其具有优异的离子选择性及可见光吸收能力,可作为光电活性离子交换材料（P-EIXM）用于P-ESIX系统,实现对碘离子（I-）的分离提取。通过SEM、XRD、XPS等表征手段对I*-BiOI膜的形貌和结构进行了表征;通过光电流响应测试和循环伏安测试分别研究了I*-BiOI的光/电学化学性能;对比了I*-BiOI膜在ESIX系统和P-ESIX系统中I-的吸附容量;并且通过莫特-肖特基曲线测试和紫外-可见光漫反射曲线（DRS）测试对I*-BiOI膜的能带结构进行了分析。研究结果表明,I*-BiOI膜可在光照条件下激发出更多自由电子,在外加电场下所有自由电子定向迁移至对电极,膜电极表面显示出更多的正电特性,为平衡电荷,电解液中阴离子向膜电极侧聚集并与膜上吸附位点结合;当施加0.6 V的外加电压时,P-ESIX系统中I-的吸附容量(119.18 mg·g-1)相较于ESIX系统(86.75 mg·g-1)增加了1.38倍;此外,在10次吸脱附循环后,膜电极的吸附容量保持初始吸附容量的84%,表现出良好的循环稳定性;并证实在阴离子混合溶液中对I-具有较好的的选择性。之前研究表明,施加还原电位时,BiOX可表现出对阳离子吸附性能。本文同时进一步探讨了BiOI在I-脱附过程中对阳离子的选择吸附性能。通过SEM、XRD和XPS对膜结构形貌及吸附过程中元素价态进行表征;并测试BiOI膜在不同的Li+、Na+、K+、Cs+的溶液中的循环伏安曲线用于探究其电控离子交换性能的区别,实验结果表明,BiOI膜在I-脱附过程中在Cs+溶液中具有较大的氧化还原峰面积。通过吸附实验探究了不同电压下BiOI在I-脱附同时对Cs+的吸附性能的影响,研究结果表明,在-0.7 V的电压下对Cs+吸附性能最佳,吸附容量为1198 mg·g-1;通过吸/脱附实验探究BiOI膜在Cs+溶液中的P-ESIX性能,实验结果表明P-ESIX系统下对Cs+的吸附容量(760.2 mg·g-1)相较于ESIX系统(780.12 mg·g-1)有所下降,因此P-ESIX可能会对阳离子的吸附产生一定的抑制效果。基于以上实验结果可知,通过选择合适的P-EIXM来实现对溶液中目标阴离子的高效选择性分离可有效提升目标离子选择分离效率,虽对提升阳离子吸附性能并不明显,但依旧保持了较高的吸附容量。
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