利用氧化石墨烯强化木陶瓷性能的研究

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为改善木陶瓷在烧结过程中的尺寸稳定性、强化功能性,使木陶瓷更具应用价值,本研究以自制的氧化石墨烯(GO)作为增强相,与木粉和环氧树脂通过浸渍—预压—热压的方法制备成型板坯,再在氩气保护下利用管式烧结炉对板坯进行高温烧结,制备了 GO增强型木陶瓷。通过测量烧结前后样品的质量、体积变化以计算GO增强型木陶瓷的碳得率和尺寸收缩率,通过三点弯曲法测试了其抗弯强度,采用同轴法、瞬态热线法和四探针法对样品的电磁屏蔽性能、导热性和导电性进行测试,利用XRD和拉曼光谱对样品的石墨化程度进行表征,并通过SEM对木陶瓷的微观形貌进行观察。论文的主要研究内容和结果包括:(1)通过改变GO和环氧树脂的添加量制备木陶瓷,以讨论不同原料配比对GO增强型木陶瓷性能的影响。当GO添加量占木粉质量的0~5%时,随GO添加量的增大,GO增强型木陶瓷的碳得率逐渐增大,尺寸收缩率逐渐减小,微观结构由松散变得紧密,弯曲强度呈现先增加后略有下降的趋势,石墨化程度和导热性均有所提高。随着环氧树脂用量的减少,GO增强型木陶瓷的碳得率几乎不变,尺寸稳定性降低,结构变得松散,弯曲强度下降。(2)改变烧结工艺参数制备木陶瓷,以分别讨论烧结温度、升温速率和保温时间对GO增强型木陶瓷的影响。随着烧结温度的升高(800~1600℃),GO增强型木陶瓷的碳得率逐渐下降,尺寸收缩率略有增大,石墨化程度也有所增大,弯曲强度大幅度提高,导热系数增大;随着升温速率的提高(2.5~10℃/min),GO增强型木陶瓷的碳得率逐渐减小,尺寸收缩率逐渐增大,弯曲强度大幅下降,升温速率的提高不利于木陶瓷石墨化程度的提高;当保温时间从0.5 h延长至1h、2 h,GO增强型木陶瓷的碳得率略有下降,尺寸收缩率有所增大,但增幅有限,石墨化程度也随着保温时间的延长而提高,弯曲强度增大。(3)在2~18 GHz范围内,采用同轴法利用网络矢量分析仪对GO增强型木陶瓷的电磁屏蔽效能进行测试。在烧结参数相同的情况下,GO的添加有利于提高木陶瓷的电磁屏蔽效能,且以吸收效能占主导。但受导电性和孔隙结构等因素的综合影响,GO增强型木陶瓷的电磁屏蔽效能与GO的添加量之间并未呈现一定的规律性。在测试范围内,当烧结温度为1200℃,升温速率为5℃/min,保温时间为1 h时,所测试样品的电磁屏蔽效能均能满足一般商用要求,其中GO添加量为0.5%的木陶瓷的电磁屏蔽效能可达46.5~80 dB。在测试范围内,GO增强型木陶瓷的电磁屏蔽效能受烧结工艺参数影响较大。随着烧结温度的升高、升温速率的降低或保温时间的延长,GO增强型木陶瓷的电磁屏蔽效能均能得到提高。当烧结温度为1600℃,或升温速率为2.5℃/min,或保温时间为3 h时,在一定的频率范围内,GO增强型木陶瓷的最大屏蔽效能可达80dB。(4)以GO添加量为0.5%的GO增强型木陶瓷作为吸波剂,与石蜡基体按照质量比3:7,4:6,5:5制成吸波材料,在2~18 GHz频率范围内对其进行吸波性能测试。当质量比为3:7,材料厚度为4.5 mm、5.0 mm和5.5 mm时,在高频阶段(>14 GHz)反射损耗小于-10 dB;当质量比为5:5,材料厚度在1.5~5.5 mm之间,吸波材料的反射损耗均大于-10 dB;当质量比为4:6,材料厚度在1.5~5.5 mm之间时,在一定频率范围内能满足小于-10 dB的商用水平,但随着材料厚度的增大,反射损耗的峰值逐渐减小且向低频段移动,有效带宽逐渐减小。其中当质量比为4:6,材料厚度为1.5 mm时,反射损耗峰值为-17.41 dB,有效带宽3.68 GHz(12.48~16.16 GHz),当厚度为2.0 mm时,反射损耗峰值为-17.33 dB,有效带宽位于X波段内,为2.48 GHz(9.12~11.60 GHz),符合对吸波材料“薄、轻、宽、强”的要求。
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