NaA型分子筛膜的低成本合成研究

来源 :宁波大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:litao2006
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渗透汽化作为一种高效节能的共沸物或近沸物分离技术,在化工及相关行业中得到越来越多的关注。NaA分子筛膜是一种无机膜,不仅具有耐高温、耐化学腐蚀性、机械强度高等优点,同时较低的硅铝比与均匀分布的孔径使其在分离纯化方面有广阔的应用前景。在1999年,日本三井造船株式会社推出首套NaA分子筛膜乙醇脱水示范装置,然而受制于NaA分子筛膜合成成本,没有立即在工业应用中进行大规模推广。而分子筛膜合成方法复杂和支撑体价格昂贵是导致NaA分子筛膜生产成本过高的主要原因。针对该问题,本论文首先提出一种简易NaA分子筛膜合成方法,然后利用该方法于高填充密度的板式支撑体合成了高性能NaA分子筛膜,有效降低了NaA分子筛膜合成成本。本文首先研究管式NaA分子筛膜的合成方法-继代晶种法:采用前一代分子筛膜晶化后剩余的母液作为晶种液,涂敷于载体表面,干燥后将载体置于合成液中,并在微波加热条件下合成NaA分子筛膜。本实验考察了初代母液合成时间对NaA分子筛膜的性能影响,渗透汽化性能测试与表征结果显示,初代母液合成时间和分子筛膜晶化时间为12.5min合成的NaA分子筛膜,表现出最优的渗透汽化性能。在70℃时,其渗透通量和分离系数分别为1.25kg/m2h和>10000。采用优化的合成条件,用继代晶种法连续合成出五代NaA分子筛膜,渗透汽化测试结果表明乙醇脱水性能基本相同,表明继代晶种法可以重复合成性能优良的NaA分子筛膜。相比于传统的管式支撑体,陶瓷平板支撑体具有装填面积大、投资少、运行成本低等优点。本实验采用改进继代晶种法首次在陶瓷平板支撑体上合成出性能优异的NaA分子筛膜。由于晶种层对膜的合成有很大的影响,我们首先将母液涂覆于平板支撑体制得晶种板,然后详细考察了热处理温度与时间对晶种层的影响,接着在晶种板上用继代晶种法合成NaA分子筛膜。实验结果显示用在500℃焙烧3h晶种板合成的NaA膜表现出最优渗透汽化性能,在60℃时,渗透通量与分离系数分别为2.21kg/m2h和>10000。我们接着利用改进继代晶种法连续合成10代NaA分子筛膜,渗透汽化测试结果表明乙醇脱水性能基本相同。同时对NaA分子筛膜进行了单组份气体测试,其中H2/C3H8的理想分离系数为6.40,大于努森扩散系数,说明NaA分子筛膜几乎没有缺陷。因此,采用改进继代晶种法在廉价的陶瓷板式支撑体上可以合成重复性好、无缺陷、性能优异的NaA分子筛膜。本论文分别从合成方法和载体使用两个方面有效地降低了NaA分子筛膜合成成本,为NaA分子筛膜的广泛应用提供了良好的技术支持。
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