石墨基固相萃取剂对有害残留物的选择性吸附作用研究

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随着社会的发展,食品安全和环境污染已经引起了全社会的广泛关注。为了准确、快速、高效地检测食品和水中的非法添加物和农药残留物,不但需要现代化的分析仪器,而且还需要与其适应的样品预处理技术。本论文从一系列石墨基固相萃取吸附剂出发,通过π-π作用、静电作用、氢键作用等实现了对食品和环境水中有害残留物的选择性富集,构建了对食品和环境水中有害物质的准确而高效的分析方法。本论文的主要研究工作如下:将分散固相萃取技术与超高液相色谱-质谱联用,建立了水产品中丁香酚药物的残留检测方法。以石墨化炭黑为分散固相萃取吸附剂,在优化的实验条件下,该吸附剂对样品提取液具有很强的净化能力,成功的应用于三种水产品中丁香酚的测定。该方法操作简单、有机试剂使用量少、分析时间短,优于已报道的方法。建立了单壁碳纳米管和羧基化多壁碳纳米管为分散固相萃吸附剂结合气相色谱法测定环境水和蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的有效分析方法。羧基化多壁碳纳米管对蔬菜样品提取液具有很强的净化能力,单壁碳纳米管能有效吸附水中五氯硝基苯和百菌清。建立的方法操作简单,具有较高的灵敏度,食品及环境水中有害残留的分析提供新的思路。以磁性多壁碳纳米管为吸附剂,构建了磁性固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法,实现了对环境水种6种三唑类杀菌剂残留量的有效分析。结果表明,该方法线性关系良好,具有较好的精密度和准确度。磁性固相萃取与超高效液相色谱-串联质谱的结合将为环境种有害物质残留检测提供新的实用工具。以石墨烯气凝胶固相萃取与气相色谱质谱联用,建立了一种测定环境水中有机磷类农药的新方法。6种有机磷类农药首先吸附在石墨烯气凝胶吸附剂上,经四氢呋喃洗脱,回收率在93.8-104.2%。该方法线性关系良好,具有较高的精密度和准确度。本文通过多种固相萃取吸附剂对食品和环境水中有害残留物的吸附作用研究,分别发现了石墨化炭黑对水产品中丁香酚、单壁碳纳米管对环境水中有机氯农药、羧基化多壁碳纳米管对蔬菜中拟除虫菊酯类农药、磁性多壁碳纳米管对环境水中三唑类杀菌剂以及石墨烯气凝胶对环境水中6种有机磷类杀虫剂的选择性吸附作用。将石墨基吸附剂固相萃取前处理与现代仪器分析技术相结合,建立能够满足食品及环境样品分析的基本要求的有害残留物分析方法,为石墨基碳材料应用于食品及环境中有害残留物的分析提供重要研究基础。
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