本文开发出基于大气压等离子体射流（Atmospheric Pressure Plasma Jet,APPJ）、以环境空气为工作气体且能够通过温度较高的气流实现难挥发物质热解吸的离子源,以应对等离子体离子源在处理非挥发性固体样品时通常需要使用气瓶与加热器等辅助设备,使得设备更为复杂且便携性降低的问题。为了使离子源发挥出良好的解吸与电离效果,需要对其离子化过程进行分析。然而,以大气压空气为放电气体的等离子体离子源目前还没有得到充分研究,因此本文基于放电电流、气体温度、气态产物以及激发态粒子发射强度等参数的测试与诊断结果,对所开发离子源的离子化过程以及参数影响规律展开讨论,并得出可以达成较好离子化效果的参数选取方式。首先,为离子源配备产生放电等离子体所需的高压电源。为使离子源与质谱仪中的其余部分协同运行从而获得良好的质谱检测效果,后续需要将离子源内置于小型质谱仪中并由质谱仪的控制单元加以调控,因此使用易于改装与扩展的自制高压电源进行供电。电源的输入为市电,输出为0-8 k V可调的直流电压。主电路由低压桥式整流滤波电路、半桥逆变升压电路与高压桥式整流滤波电路构成。而控制电路除驱动开关器件与调控电源输出电压外还具备输出定时关断、缓速升压与过电压保护的功能。电源的设计与组建工作完成后,经测试各项功能均正常实现,能够输出直流高压并驱动作为负载的APPJ放电装置。其次,设计并实现以空气作为放电气体且能够长期稳定工作的APPJ装置,与空压机等供气设备以及高压直流电源相配合,共同组成空气APPJ离子源,并开展离子源参数诊断工作。根据检测结果,放电电流呈直流波形,平均电流随电源电压升高而增大,随限流电阻阻值增大而减小。气体温度则与电源电压正相关,与电阻阻值以及气流量负相关。而傅里叶红外光谱表明APPJ喷出气体中含有HNO3、NO、NO2与N2O等物质。此外,通过发射光谱可以确定激发态粒子N2、N2+与O的存在,当电源电压升高、气流量增大或是限流电阻阻值减小时,相应谱线强度增大。最后,将空气APPJ离子源作为小型质谱仪的外置离子源,对附着于固体表面的样品进行质谱分析。在正离子模式下检测西地那非、酚酞与卡托普利等非挥发性药品,并在负离子模式下分析特屈儿与季戊四醇四硝酸酯等非挥发性爆炸物。根据检测结果,正离子模式下主要离子为[M+H]+离子,由质子转移反应形成,而负离子模式下主要离子则是[M+NO3]-离子,由NO3-离子加合反应产生。根据不同条件下主要离子质谱峰强的变化情况,结合参数诊断结果,研究气体温度等参数对离子化效果的影响,信号强度与气体温度以及电源电压正相关,与限流电阻以及气流量负相关。根据以上规律,选择电压高而电阻与气流量低的工作条件以获取较好的离子化效果,并通过检测盲样证明离子源对片剂、胶囊以及粉末样品同样具有处理能力。此外,信号强度与样品质量间的线性关系表明基于离子源的定量分析具有可行性。综上所述,本文研制了一种空气APPJ离子源,并成功将其用于解吸与电离非挥发性药品与爆炸物,为这两类有机物的现场质谱分析工作提供一种便捷而有效的离子化手段。除此以外,本文还分析了空气APPJ离子源的解吸与电离过程,这对于大气压空气环境下等离子体离子源工作机理研究的进一步完善存在积极意义。