锂离子电池容量和能量密度的提升主要受限于正极材料,选择电化学反应为多电子反应的正极材料是提高电池能量密度的有效途径。氟化铁（FeF₃）有能量密度高、热稳定性好、成本低廉等优点,被认为是具有发展前景的锂离子电池正极材料。然而,FeF₃电导率极低,电化学反应动力学较差,阻碍了FeF₃作为高容量正极材料的实际应用。为了解决这些问题,需要构建纳米结构和与导电材料复合来提高FeF₃的电化学性能。在本文中,通过改变沉淀过程中乙醇与水的体积比来控制前驱体（NH₄）₃FeF₆晶体的生长速率,探究不同条件下沉淀的（NH₄）₃FeF₆前驱体对FeF₃纳米材料结构、形貌和电化学性能的影响。快速沉淀的（NH₄）₃FeF₆前驱体热分解得到FeF₃纳米材料结晶度低、尺寸小且有多孔结构。因此,乙醇与水体积比为20沉淀（NH₄）₃FeF₆前驱体制备的FeF₃纳米材料在0.2 C倍率下首次放电比容量为217.6m Ah g^-1,倍率性能优异,在20 C倍率下的放电比容量达到93.8 m Ah g^-1,甚至在20 C倍率下循环500圈后的容量保持率仍然达到80.6%。进一步对得到的FeF₃纳米材料进行聚偏氟乙烯热分解处理,制备了碳包覆氟化亚铁（FeF₂/C）纳米复合材料。结构和形貌表征结果表明,FeF₃碳包覆后被还原成FeF₂,同时发生渗碳作用形成部分碳化铁（Fe₃C）。碳包覆层能增加FeF₂/C纳米复合材料的导电率,有利于加快离子和电子传输,Fe₃C能提高电极材料的结构稳定性。电化学性能测试结果表明该材料作为锂离子电池正极材料具有良好的循环稳定性,0.1 C电流密度下循环100圈后放电比容量达到246.7 m Ah g^-1,相比于第二圈的容量保持率高达93.6%。