汞作为一种高毒性元素,严重危害了人的身体健康。在天然水体中的汞含量为ng/L级,不仅难以测出,而且在测定过程中极易受到干扰。本论文的主要研究内容是建立紫外光化学蒸气发生-电感耦合等离子体质谱联用系统(UV-PVG-ICP-MS)来检测痕量汞的分析方法,利用经二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)改性的C18固相萃取二次富集水体中的汞,不仅较高的提升了汞的保留效率,而且降低了样品基体对分析物准确测定的影响。该方法成功的应用于自来水和工业废水中痕量汞的测定,并能够检测经湿法消解的水产品类样品。具体工作和结论如下:(1)建立了基于固相萃取的紫外光化学蒸气发生装置与电感耦合等离子体质谱联用测定水体中痕量汞的方法。对汞的洗脱时间、洗脱液中巯基乙醇的浓度、载气流速及检测器的工作条件进行了条件实验,确定了最佳实验条件。最佳实验条件如下:汞的洗脱时间为160 s,洗脱液中巯基乙醇浓度为0.1%,载气流速为800 mL/min。汞的峰面积与汞浓度在20~200 ng/L范围内呈良好线性关系,工作曲线回归方程为Y=4872.8 X-17098,相关系数为0.9985,精密度RSD<5%(n=7)。(2)在最佳实验条件下,测定了自来水样品、工业废水样品及水产品类标准参考物样品,方法的检出限为0.92 ng/L,样品的加标回收率在94%~104%。标准参考物大虾GBW10050与金枪鱼肉IAEA436检测值与推荐值吻合。结果表明,紫外光化学蒸气发生与电感耦合等离子体质谱联用系统可用于水体中痕量汞的测定,同时可应用于湿法消解后的水产品中痕量汞的检测。方法具有简单、检出限低、相对绿色等优点。(3)在已有的实验基础之上,研究了紫外光化学发生装置与电感耦合等离子体质谱的扩展应用。主要包括检测系统对不同样品基质测定结果的影响和对汞、甲基汞及乙基汞响应程度的影响这两部分。实验结果表明,联用系统测汞受基体干扰较严重,对于不同的汞形态,联用系统产生的信号也不同。汞的响应信号大约是甲基汞的3倍、乙基汞的2倍,可能是在检测过程中汞形态之间发生了转换。