刮膜式磺化石油磺酸盐工艺研究

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降膜式气相磺化反应时间短,转化率高,生产平稳,其原料的利用率很高,已被广泛应用于日化阴离子表面活性剂的生产中;但是一直没有解决高粘度物料磺化的工程难题,因此目前还不能用于石油馏份油的磺化。本文首先通过室内液相磺化实验对原料油进行复配即由减二线脱蜡油添加10%重烷基苯(称为1#油),减三线脱蜡油添加10%重烷基苯和5%烷基苯(称为2#油)后,使其磺化出的产品具有较强的界面活性;再由复配出的原料油进行刮膜式磺化反应合成石油磺酸盐小试实验。选用四因素三水平正交实验得到1#油最佳磺化条件为,反应温度50℃,SO3与芳烃摩尔比1.55:1,SO3浓度4.0%,刮板转速85r/min,反应有效管程4.0m、老化温度50℃、老化时间10min;2#油最佳磺化条件为,反应温度55℃,S03与芳烃摩尔比1.60:1,S03气浓4.2%,刮板转速90r/min,老化温度50℃、老化时间10min。经老化反应后,1#油的最终收率为135.1%,2#油的最终收率为132.5%。本文还对磺化反应后的尾气进行了检测分析,1#油、2#油反应后的尾气中分别有6.48%和6.15%的S03转化为S02,且.约有3.68%和4.12%的游离SO3依然留在尾气中并未参加反应。在小试的实验基础上建立了中试装置,并进一步进行了试生产。磺化反应器头部增加了氮气保护,老化阶段改用雾化热水喷啉处理,进一步提高了产品降低油水界面张力的能力,缩短了其到达平衡界面张力的时间,并增加了磺酸的均匀性和流动性。中试过程中还通过调整中和回流比,实现了中和的连续化生产。
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