磷酸锌防锈颜料合成工艺的改进及其防锈性能研究

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磷酸锌作为涂料工业的无公害环保型防锈颜料,既有耐水性好、抗蚀性强的特点,又有阻化、闪光效果。二十世纪九十年代以来,国内外以铅系、铬系防锈颜料的社会公害问题为背景,对磷酸锌进行大量的研究。综合国内外近十年的研究报道,本文分别就磷酸锌的微细化、碳铵浸提法、微波合成三种工艺进行实验研究。微细化工艺使用醋酸溶解工业氧化锌,在表面活性剂存在下加入磷酸反应,生成无需粉碎、颗粒细小的微细磷酸锌产品;同时,测定不同表面活性剂对磷酸锌的润湿角θ,计算相应的润湿吉布斯自由焓ΔG,确定OP-10为最佳表面活性剂,最后结合磷酸锌对OP-10吸附量的测定,推断OP-10在微细法工艺中起到细化磷酸锌粒径的作用。碳铵浸提法采用氨—碳酸铵混合溶剂溶解低品位氧化锌,制得锌氨络合离子,经除杂净化再与磷酸反应制备磷酸锌;该法原料成本比直接法每吨降低1301元。微波合成工艺则采用微波辐射法对反应体系进行加热,通过与原来的直接法电加热进行对比实验,发现氧化锌的转化率大大提高,未反应的氧化锌由16%降到1%,同时节能48.8%。 采用X-衍射、差热分析、红外光谱、化学分析方法对三种工艺产品的结构组成进行表征。微细法和碳铵浸提法制备的是二水和四水物磷酸锌混合物,微波法制备的是二水磷酸锌。产品的化学分析指标符合涂料用防锈颜料要求,改进的工艺解决了原来直接法工艺中氧化锌反应不完全、产品颗粒粗大等弊病。 对于磷酸锌在涂料中的使用效果,采用常规溶剂型涂料中防锈颜料防锈性能的测试办法来对比三种工艺制备的磷酸锌,结果显示三种产品广西大学硕士学位论文均达到或超过市售磷酸锌的标准。与传统的红丹、锌铬黄、含铅氧化锌对比,微细磷酸锌的防锈性能超过含铅氧化锌,接近红丹和锌铬黄指标。把微细磷酸锌运用到水性涂料中,替代目前水性漆防锈颜料体系:磷酸锌一氧化锌一锌铬黄,通过适当配比,所制备的水性漆达到市售红丹醇酸防锈漆的防锈性能,而且漆的贮存稳定性大大提高、显示了更好的产品性能,避免了原来防锈体系中使用有毒锌铬黄颜料,实现水性漆防锈颜料体系的无毒化。
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