高铁酸盐是一种多功能高效水处理剂，具有氧化、吸附、絮凝、助凝、杀毒和除臭等作用，尤其相对于氯系杀菌剂而言，不会产生对人体有害的物质，是氯系杀菌剂的理想替代产品。自18世纪，高铁酸盐被人们所发现以来，经过数代先辈的研究，最终实现了实验室合成，但仍不能用于工业化生产，因此，对其进行的研究并没有停止，反而越来越成为国内外的研究热点。在高铁酸盐的制备方法中，电解法优点明显，具有设备系统性好、原材料消耗少、灵活方便的特点，比其它方法更适合现场制备及投加。但目前电解法存在的一些缺点严重制约了其工业化生产及实际应用。因此，本文旨在研究出一套能够实现工业化生产的制备高铁酸盐的装置及工艺，解决制约其工业化生产的主要原因，即长时间电解下平均电流效率较低；短时间电解，虽能够保持电流效率但是其核心离子高铁酸根的浓度又达不到要求。另外通过试验，研究高铁酸钠在对废水进行处理时的工艺。通过对电解法制备高铁酸钠原理、工艺的研究及影响因素（包括碱类型和浓度、温度、电流密度、电解时间、添加稳定剂、外加铁源及超声波）的试验分析，确定了本研究采用的高铁酸钠制备方法：将传统左右式设置电极改为上下式设置电极，阳极以0.5r/s旋转，阴极距液面2cm；阳极距底面4cm，以方便加入磁力搅拌子；电流4.5mA/cm~2；NaOH浓度14mol/L；温度55℃，电解1h，在有搅拌的情况下，直接电解的电流效率最大（58%）。另外在对添加剂进行筛选和研究试验后，最终选用碘酸钠、碘化钠、硅酸钠，并按1:2:1的比例添加到电解液中，总添加剂浓度约为4mmol/L，试验结果表明，电流效率提升明显，且电流效率随时间的降低曲线变缓。此外，本文对外加铁源及超声波提升电解制备高铁酸钠的电流效率进行了探索，通过研究，选用硝酸铁作为外加铁源，不锈钢珠作为添充材料，可有效提升电解过程中的电流效率，及溶液中高铁酸钠浓度。研究超声波对电解法制备高铁酸钠的影响，证明，在一定条件下，超声对电极氧化有利，可以显著提升电流效率，在本反应器及电解条件下，电流效率可提升20%以上。最终通过几种可行方法的联用工艺，使电解制备高铁酸钠的电流效率在90min时仍保持80%，在应用于废水处中时，浓度达到35.1mmol/L。利用自制的高铁酸钠溶液对几种模拟废水进行了处理效果的实验研究，发现在废水处理中，影响高铁酸钠对污染物去除的主要因素有：投加量、pH、搅拌等，在实验中，通过对各种污染物去除影响因素分析及优化，最终取得一定成果。高铁酸钠对染整废水中活性染料及分散染料的色度的去除率高达80%以上，对苯酚废水的去除率达91%，对重金属镉的去除效果颇佳，达到88%，对垃圾渗滤液COD物质的降解率可达81.8%。另外通对实际废水的处理研究后，总结利用本工艺现场制备高铁酸钠溶液投入废水处理的使用方法。采取随配随用的方式具有十分高效的作用；投量范围广，不同废水需要用到不同浓度的高铁酸钠溶液；对于某些成份复杂的混合废水，利用与其它混凝剂的联用技术，效果会更加理想。本文经研究对电解法制备高铁酸钠工艺提出了新的电解方式，有效提高了电流效率，从而增大了高铁酸钠的浓度并降低了制备成本。通过对处理模拟及实际废水的研究，对高铁酸钠的应用方式进行了一定研究讨论，对其在废水中的应用有了较大的进步。