半导体光催化利用光照产生光生载流子,有效的对有机污染物进行氧化还原降解,解决全球污染问题。然而,氧化锌光催化剂其禁带宽度（约为3.37e V）导致氧化锌催化剂仅能吸收紫外光,并且光生电子和光生空穴的易复合性成为氧化锌光催化剂实际应用的关键问题。因此,探索低成本、高效的复合氧化锌催化剂不同制备技术,是解决这一问题的关键。本文采用高能球磨法制备不同物相的铜锌合金粉体前驱体。研究球料比、球磨时间以及球磨转速等球磨参数对前驱体的物相、形貌、粒度和比表面积的影响。研究结果表明,在m_{C u}:m_Zn=1:1,m_球:m_料=10:1时,以1100r/min的转速球磨20h后得到β相铜锌合金;其平均粒度为5.51μm,比表面积为0.95m²/g。在m_Cu:m_Zn=5:8,m_球:m_料=10:1时,以1300r/min的转速球磨24 h后得γ相铜锌合金;其平均粒度为3.41μm,比表面积为1.15m²/g。在m_Cu:m_Zn=4:21,m_球:m_料=20:1时,以1300r/min的转速球磨24h后得到ε相铜锌合金;其平均粒度为3.74μm,比表面积为1.12m²/g。通过SEM分析,β、γ和ε相的铜锌合金其形貌为不规则块状。以四甲基碳酸氢铵为矿化剂将前驱体水热氧化制备出Cu/ZnO复合光催化剂。研究水热时间、水热温度和矿化剂浓度对Cu/ZnO光催化剂效率的影响。结果表明,ZnO为六方纤锌矿结构,其形貌为六方柱状,Cu未被氧化。通过对Cu/ZnO的选点EDS分析和ZnO（101）晶面的XRD分析,得出铜掺杂到氧化锌晶格中。C u/ZnO复合粉体的面EDS分析表明ZnO均匀的分散在C u的四周,提高了ZnO的分散性。将Cu/ZnO复合光催化剂与ZnO光催化剂对亚甲基蓝的光催化效果进行对比分析。结果表明铜的加入降低了氧化锌光生载流子的复合几率,增加了ZnO本征缺陷,且γ-Cu/ZnO和ε-Cu/ZnO的吸收带发生红移。利用辅助外推法计算得出Cu的加入使ZnO禁带宽度减小,因此Cu/ZnO复合光催化剂的催化活性远高于ZnO光催化剂。紫外灯下照射4h后,γ-Cu/ZnO复合光催化剂对亚甲基蓝溶液的降解度达到99.32%。