有机-无机杂化材料由于其多样性的结构，优异的物理化学性能以及在催化、吸附、医药和电磁学等方面的应用前景，引起人们的广泛关注。本文利用水剂热合成方法，通过调控反应条件以及反应原料制备了三种不同维度的有机-无机杂化钒酸盐。通过单晶X-射线技术解析了它们的晶体结构，讨论和总结了功能性配体（咪唑类配体）、反应温度以及反应物配比和时间等因素对以上这三种钒酸盐晶体的生成和结构的影响，对一些化合物的热稳定性、磁性，降解效果等性质进行了初步研究。本论文主要包括以下三个方面的内容：一、对有机-无机杂化钒酸盐类材料的合成方法、结构组成、最新进展及性质应用等方面进行文献调研和总结。二、制备了三个不同维度的有机-无机杂化钒酸盐，同时对其进行了结构表征和性质研究。这三个化合物分别是：[Co2(mIM)5(H2O)2]V4O12(1)，[Ni2(mIM)7(H2O)]V4O12·H2O (2)，[Cd(eIM)2(H2O)]V2O6(3)(mIM=1-甲基咪唑, eIM=1-乙基咪唑)。同时分别通过以下方式对它们进行了表征：单晶X射线衍射、XRD、TGA、XPS、IR、固体紫外分析、磁性质等。化合物1是一个有趣的3D手性框架结构，它是在没有任何手性源物种情况下合成的，化合物1的固体CD谱在200-375nm处显示了较强的科顿效应，证实了化合物1的手性特征；化合物2显示了一个有趣的2D折叠结构；化合物3呈现出了梯形状1D链结构。三、研究各种实验条件(如反应温度、反应时间、原料配比、配体种类、配体加入量等)对反应结果的影响，并确定了最佳反应条件。