近年来,随着千兆赫兹波段的无线通信和高频线路设备的快速发展,电磁干扰(EMI)问题受到越来越多的关注。为了解决电磁干扰问题,人们研究了多种微波吸收材料。在这些材料中,金属磁性材料由于高饱和磁化强度、高磁导率、高居里温度和低矫顽力而受到重点关注。但是,金属磁性材料的电导率和介电常数较高,这限制了其应用,把金属磁性材料和某些绝缘材料做成复合材料可能是解决这些问题的一种途径。本工作主要利用球磨方法并结合一些化学方法制备了三个系列的金属-氧化物复合材料,探索了制备条件对其形貌、结构、静磁特性和微波吸收特性的影响,主要做了以下几个方面的研究：(1)通过机械化学法制备了FeCo/Al2O3复合材料。该化学反应迅速,球磨15 min后,XRD谱图上只显示FeCo和Al203的衍射峰,而且FeCo和Al2O3两种成份在一个颗粒内是互相弥散分布的。球磨时间对样品的矫顽力和饱和磁化强度影响显著,10 h以前,样品的矫顽力和饱和磁化强度随球磨时间增加而增大,10 h以后,样品的矫顽力和饱和磁化强度基本稳定在一定范围内。样品的介电常数随球磨时间增加而增大,而磁导率随球磨时间增加却基本没表现出什么规律。通过选用球磨时间为15 min或30 min的样品,并在1-5 mm间调整吸收体厚度,可以在3-18 GHz达到-20 dB以上的微波吸收。(2)分别在酒精、丙酮和正己烷为过程控制剂下直接球磨羰基铁粉制得样品,球磨时间均为10 h。不同的过程控制剂下得到的羰基铁粉颗粒形状不同：在酒精和丙酮为过程控制剂时,制得的羰基铁粉颗粒为片形,且前者颗粒的纵横比大于后者；在正己烷为过程控制剂时,制得的羰基铁粉颗粒为不规则形状。在三种过程控制剂中,杂质的引入量差别很大,丙酮引入的杂质最多,酒精次之,正己烷由于过度冷焊,样品的损失很多。在三种过程控制剂中,酒精为过程控制剂时样品磁导率最高,丙酮次之,正己烷的比前两者低很多。但是,由于正己烷的介电常数较低,阻抗匹配更好,其微波吸收特性比酒精和丙酮好得多。综上,相较而言,由于高磁导率和低污染,酒精可以作为制备片形羰基铁粉颗粒的最佳过程控制剂。酒精为过程控制剂时,随球磨时间增加,球形羰基铁粉颗粒逐渐扁平化为片形,且球磨时间越长,片形颗粒的厚度越小。这样的形貌变化可能是随球磨时间增加样品的磁谱在大约500 MHz显示一个越来越明显的畴壁共振峰的原因。(3)使用Stober方法在片形羰基铁粉颗粒的表面包覆了一层很薄的非晶Si02,得到片形Fe/SiO2核壳结构颗粒。包覆SiO2后,片形羰基铁粉颗粒的介电常数大幅下降,已经比较接近磁导率,从而达到较为理想的阻抗匹配,微波吸收性能大幅提高。通过改变包覆时间,得到Si02层厚度分别为20 nm、60 nm和70 nm的Fe/SiO2核壳结构颗粒。SiO2层厚度对样品的高频特性调控有限,三个不同Si02层厚度的样品的微波吸收性能基本相同。(4)把使用传统共沉淀方法制备的Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉末和羰基铁粉混合球磨后得到Fe/Ni0.5Zn0.5Fe2O4复合材料。对于Ni0.5Zn0.5Fe2O4和羰基铁粉质量比为1：9的样品,随着球磨时间增加,样品颗粒逐渐由片形变成不规则形状,导致其介电常数和磁导率逐渐下降。由于随球磨时间增加样品介电常数下降,使得阻抗匹配变好,样品的微波吸收性能提升。对于不同Ni0.5Zn0.5Fe2O4和羰基铁粉质量比的样品,随着样品中Ni0.5Zn0.5Fe2O4含量的增加,样品的介电常数和磁导率逐渐下降,阻抗匹配逐渐变好,样品的微波吸收性能得到提升。