桉木预水解废液制备糠醛的研究

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溶解浆生产过程中,原料中大部分的半纤维素经过预水解进入到制浆废液,不仅对环境造成了污染,而且也是一种生物质资源的浪费。从半纤维素可以生产多种生物质燃料以及生物质化学品,如乙醇、糠醛、木糖醇等,若合理利用可以为传统制浆企业带来额外的附加效益。因此,如何有效利用制浆过程中这部分废弃的半纤维素资源,无论对于资源的充分有效利用、环境保护,还是金融危机下制浆造纸企业的可持续发展都有非常重要的意义。本文以桉木预水解液为研究对象,第一步通过高温热水预水解桉木片获得预水解液,预水解后的桉木片则用于生产溶解浆;第二步预水解液在高压反应釜中以硫酸为催化剂反应制取糠醛。主要研究内容及结论归纳如下:(1)高温热水提取桉木片中半纤维素的工艺优化。实验结果表明:温度170℃、保温时间30min及液固比为5:1时,高温热水对桉木片中半纤维素的提取率达到最大值,为48.57%。(2)桉木预水解液中主要糖类组分分析。通过离子色谱分析表明桉木预水解液中糖类主要是木糖及低聚木糖,如木二糖、木三糖等,还含有少量的纤维二糖及纤维三糖。在不同的热水提取条件下,各类糖的含量有差异。(3)桉木预水解液制备糠醛的工艺优化。通过单因素考察以及正交实验设计对预水解液制备糠醛的工艺条件进行了优化。结果表明:在温度180℃、H2SO4浓度0.25%、采气速度15mL/min、木糖浓度17.8g/L工艺条件下,糠醛收率达到最大值71.89%。(4)糠醛制取液中糠醛的纯度。通过GC/MS分析结果表明:糠醛制取液中糠醛的相对含量为93.32%;主要副产物为5-甲基糠醛,相对含量为5.31%;还含少量副产物如2-乙酰基呋喃、邻甲氧基苯酚等。(5)糠醛制取过程中焦化现象产生的原因。研究表明:焦化现象产生的原因主要包括糖类的炭化、桉木预水解液中的木质素成分和一些多糖成分。(6)对木糖脱水制备糠醛的反应动力学进行了初步研究,通过分析计算得出:木糖脱水制备糠醛的反应级数为一级,即反应为本征动力学控制的一级反应
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