HFIP功能化超支化聚硅氧烷的合成与表征

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声表面波(Surface Acoustic Wave,简称SAW)化学传感器是一种可用于现场进行随时监测的气敏传感器,具有灵敏度高、选择性好、体积小等特点,被广泛应用于化学战剂和爆炸物的检测。决定SAW化学传感器性能的关键在于膜材料的特性和涂膜方法。本论文对SAW化学传感器敏感膜材料六氟代异丙醇(HFIP)功能化超支化聚硅氧烷的合成及吸脱附性能进行了研究。本实验首先用自制的格式试剂与二甲基二氯硅烷、甲基二氯氢硅烷逐步反应,制得甲基双(二甲基烯丙基硅氧基)硅烷,即AB2型单体;然后用AB2型硅氧烷单体在铂碳催化剂的催化作用下,合成了超支化聚硅氧烷。研究发现一锅反应所得产品的分子量及收率都很低。为了得到分子量较大的聚合物,采用逐步滴加法,单体的滴加速度越低,所得产品的分子量越大;相同的滴加速度条件下,加入的单体量愈多,聚合程度愈大。最后,通过超支化聚硅氧烷与六氟丙酮(HFA)气体发生反应,在聚合物中引入六氟代异丙醇基团,成功制得终产品HFIP功能化超支化聚硅氧烷。用红外光谱法对产品进行了定性表征,确定了产物中氟元素和羟基的存在;用离子色谱法和分光光度计法分别测定了产物中氟元素和羟基的含量,并以此为标准探讨了反应条件对实验结果的影响,最终确定了反应的适宜工艺条件:不添加反应溶剂,反应温度为25℃,反应时间为15h,此时所得产物中氟元素和羟基的含量是比较高的。将制备好的HFIP功能化超支化聚硅氧烷用旋涂法在SAW化学传感器上进行涂膜,以2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)作为模拟气体,用不同实验条件下合成出来的HFIP功能化聚合物进行吸附性能测试,得出结论:涂膜中所含聚合物浓度越高,膜材料的吸附速度越快,灵敏度也高;聚合物中羟基含量越高,传感器的响应值越大,膜材料的吸附性越强。
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