本论文研究了不同色谱柱和升温条件对农药保留时间的影响;在固相萃取技术(SPE)中,不同淋洗液和层析柱对农药回收率的影响;针对我国农药残留检测现状,参考美国加州食品农业部(CDFA)的分析方法,结合我国国情,以我国常用、禁用的有机氯、拟除虫菊酯、有机磷、氨基甲酸酯等四大结构类型农药中的主要品种共 60 种为检测对象,以国内产量大、经济效益高、污染严重的蔬菜、水果为检测材料,进行了农药多残留快速分析方法的研究。 不同色谱柱和升温条件对农药保留时间的影响的实验结果表明:改变升温程序不如改变色谱柱对农药的分离效果影响大;在一根色谱柱上不能分离的农药,可以在另一根色谱柱上得到分离,因此双柱双检的结果比单柱单检的结果更准确。 不同淋洗液和层洗柱对农药回收率的影响的实验结果表明:在使用固相萃取法净化和浓缩样品时,淋洗液和层析柱对实验结果影响很大。本实验中,用 20ml含有 10%丙酮的正己烷做淋洗液,以弗罗里硅土柱做层析柱时,氯氰菊酯等 3种菊酯类农药的回收率在 80-120%之间,实验效果最好。 在农药多残留快速分析方法研究中,使用了双柱双检和 SPE 前处理技术。实验结果表明,本方法的农药回收率在 70-130%之间,变异系数小于 20%,方法的最低检出限低于规定的最大残留限量值,完全符合农药多残留检测方法的要求。与国内现有方法相比,具有检测农药品种多(27 种有机磷,25 种有机氯和菊酯,8 种氨基甲酸酯,共 60 种农药),快速(处理一个样品约 2 个小时)、准确,节省溶剂的特点,具有重大的实用价值。