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背景及目的:玉米赤霉烯酮（Zearalenone,ZEA）又称F-2毒素,由禾谷镰刀菌、三线镰刀菌等真菌在玉米、小麦、谷物等生长过程中产生的一种次生代谢产物,该毒素具有严重的生殖和发育毒性。ZEA毒性强,污染范围广,去除困难,严重影响农作物产量,降低农产品和饲料品质,对人畜造成很大危害,构成巨大经济损失,已引起广大科研工作者极大关注,为此,联合国粮食及农业组织和世界卫生组织已将解决ZEA问题做为当务之急。我国居民以粮谷类为主食,同时我国也是粮食贸易大国,因此,建立食品中ZEA的简便快速、灵敏有效的检测方法,对保护我国人民身体健康和粮食贸易中的经济利益有积极意义。研究方法:1.采用乙腈-水、乙腈-NaCl溶液超声提取玉米样品中ZEA,过滤后,以甲醇-水、乙腈-甲醇-水为流动相,荧光检测-高效液相色谱法检测ZEA,建立快速检测玉米中ZEA的高效液相色谱法。2.采用乙腈-NaCl溶液超声提取,旋转蒸发减压浓缩,固相萃取柱净化,荧光检测-高效液相色谱法测定玉米中ZEA。ZEA提取过程中主要讨论了料液比、乙腈:NaCl溶液、NaCl浓度以及超声提取时间对提取效果的影响;净化条件主要研究了固相萃取柱的活化、溶解样品的溶剂组成和比例、溶剂过固相萃取柱对净化效果的影响;色谱条件讨论了色谱柱、检测器、检测波长、流动相的选择对检测结果的影响。结论:1.样品经乙腈-水（9:1 V/V）提取,Agilent XDB C18柱分离,甲醇-水（7:3V/V）为流动相,检测ZEA各项指标如下:标准曲线线性回归方程为Y=361.25X-1154.20,R2=0.9997,线性范围为:20～1×104ng/ml;玉米样品加标量为120μg/kg的回收率为87.0%～96.4%,日内、日间相对标准偏差为5.8%、4.0%,方法检测限为10μg/kg。2.样品经乙腈-40g/LNaCl溶液（80:20 V/V）提取,Agilent XDB C18柱分离,乙腈-甲醇-水（46:8:46 V/V）为流动相,检测ZEA各项指标如下:标准曲线方程为Y=625.27X-2666.8,R2=0.9998,线性范围为:20～1×104ng/ml;玉米样品加标量为60、120、240μg/kg的回收率为81.8%～97.1%,日内、日间相对标准偏差为1.9%～4.4%,方法检测限为10μg/kg。3.样品经乙腈-40g/LNaCl溶液（80:20 V/V）提取,固相萃取柱净化,AgilentXDB C18柱分离,甲醇-水（65:35 V/V）为流动相,检测ZEA各项指标如下:标准曲线线性回归方程为Y=442.91X+878.65,R2=0.9998,线性范围为:20～1×104ng/ml;玉米样品加标量为60、120、240μg/kg的回收率为78.2%～89.6%,日内、日间相对标准偏差为1.5%～3.9%,该方法检测限为10μg/kg。乙腈-甲醇-水（46:8:46 V/V）为流动相检测,玉米样品加标量为60、120、240μg/kg的回收率为78.5%～88.5%,日内、日间相对标准偏差为2.3%～4.1%,方法检测限为10μg/kg。本研究主要探讨了ZEA的各种提取、净化、浓缩条件;分别考察了甲醇-水、乙腈-甲醇-水为流动相对ZEA分离检测效果的影响。为ZEA的检测提供灵敏、可靠、实用的分析方法。