川楝树中生物农药活性组分的提取分离方法研究

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楝科植物中含有多种杀虫活性物质,由于这些杀虫活性物质源于自然界,与自然环境有很好的相容性,因而楝科植物作为植物源农药,具有对有害生物高效、对非靶标生物安全、易分解、不污染环境和不破坏生态平衡等许多优点,具有很大的发展前途。为了探索天然生态农药开发利用,本论文对本地特有的天然植物资源--川楝树的树皮和果实中的有效成分进行了专门的提取和分离研究。本文用传统的水煮提取法、索氏提取法及现代的微波提取法和超声波提取法对川楝树韧皮中的川楝素进行了提取,系统研究了不同因素对各种提取方法的提取效率的影响,并用传质理论对影响川楝素提取率的因素进行了分析和讨论,优化出了不同提取方法的最佳提取条件。研究表明,在最佳提取条件下,水煮提取法的提取率可达3.2mg.g-1,索氏提取法提取率可达3.87mg.g-1,超声波提取法提取率可达3.25mg.g-1,微波提取法提取率可达3.82mg.g-1。用氯仿萃取法对川楝素进行分离提纯,可得到纯度为81.02%的川楝素。通过对萃取过程的分析和计算,其单级平衡萃取率为81.12%,用5级萃取能基本萃取完全。对川楝素的检测方法-反相高效液相色谱法的详细研究结果表明,该方法对川楝素检测的RSD:0.55%,加样回收率为:98.18-102.88%,说明精密度和准确度均较高。从而完善了川楝素的提取、纯化、检测方法。川楝子为川楝树的果实,其提取物也具有较高的杀虫活性,本论文对川楝子的活性成分进行了分离、检测。在活性组分的提取中,将1000克川楝子的粉碎物依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、乙醇等不同类型的溶剂提取,减压浓缩后,得到石油醚提取物11.5g,氯仿提取物15.0g,乙酸乙酯提取物3.5g,乙醇提取物40.5g;然后对各种提取物进行了成分的分析和检测。首先对石油醚的提取物进行了GC-MS检测,检测结果发现其中有二十多种成分,其中多数为烃类,也还含有少量的酮、酚、胺等化合物。氯仿提取物中,本文检测了羟基值、酯类和酸类,其结果为:氯仿提取物羟值(750.51mgKOH.g-1)、皂化值(35.14mgKOH.g-1)、酸值(12.79%)。并对氯仿提取物进行了薄层色谱、柱色谱分离,发现氯仿提取物中的成分也很复杂,通过多次分离,最后分离得到两种较纯的物质,经UV、IR、HPLC分析检测,初步推断为:不饱和烃类和不饱和酯类。
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