以戊二醛为交联剂,制备了改性壳聚糖（CS）-羧甲基纤维素（CMC）聚合物电解质膜。用电子显微镜观察其表面形貌。IR分析表明该聚合物薄膜含有—COOH、—NH₃⁺官能团,具有两性离子的特征。与CS膜或CMC膜相比,该膜能稳定存在于酸碱溶液中。膜特性研究表明CS-CMC聚合物电解质膜具有离子交换和选择性渗透能力,可作为隔膜电解制备高铁酸盐。将柔性链聚乙烯醇（PVA）分别与天然高分子海藻酸钠（SA）、壳聚糖（CS）共混,以增强两者的柔韧性及双极膜界面层的相容性。分别以FeCl₃和戊二醛为交联剂,对PVA-SA和PVA-CS进行改性,制备了PVA-SA/CS双极膜。用红外光谱和扫描电镜对膜成分与形貌作表征,探讨了其可能的交联机理。热重和拉力测试表明该膜具有较好的机械性能。膜的特性研究显示PVA-SA/CS双极膜具有较高的离子交换能力、中间界面层水解离电流效率（83%）及合适的溶胀度（≈25～85%）。以PVA-SA/CS双极膜为隔膜电解制备高铁酸盐,研究双极膜在高铁酸盐制备中的特性。在此基础上,进一步将PVA-SA/CS双极膜应用在有机电合成中。以PVA-SA/CS双极膜为电解槽的隔膜,Br₂/Br^-为媒介间接电氧化羟基新戊醛为羟基新戊酸。在温度为50℃,28 mA/cm²电解电流密度下,最大电流效率为68.91%,平均电流效率为52.23%。