纳米科学与技术的发展取决于先进测量仪器的发明，凭借这些先进的测量仪器揭示物质在纳米尺度的运动规律，以及纳米功能器件的制备。本论文的工作正是运用最近发展的先进表征手段探索纳米世界中的物理规律，尝试制备具有某些特定功能的纳米器件，其中一些结果具有潜在的应用价值。主要内容包括：(1)在超高真空四探针扫描隧道显微镜(UHV-FP-STM)系统上，构建了可原位制备纳米电极的电子束诱导沉积(Electron Beam Induced Deposition，EBID)系统；(2)通过改变MgO(001)基底的台面宽度来调控La0.67Ca0.33Mn03(LCMO)薄膜的电输运性质；(3)探索了将石墨烯作为纳米电机械开关的可行性；(4)在Si(001)基底上制备了具有压电性质的BaTiO3薄膜。　　 在UHV-FP-STM上搭建了可制备纳米点和纳米线的EBID装置。实验中，Fe(CO)5被用作前驱气体，在基底的任意指定位置制备出含铁的直径在160nm-185nm的金属纳米点阵列和沿指定方向的纳米线。发现了在纳米点的后部有尾状物的形成，经分析认为该现象可能跟前驱气体的气流运动有关。在室温下用四探针STM原位测量了含铁纳米线的四端法电阻，得出电阻率为5.18×10-5Ωcm，其较小的电阻率使它适合作为电极。这为原位制备纳米电极，修复纳米器件以及原位研究纳米结构的电输运性质打下基础。　　 利用变温UHV-FP-STM研究了在斜切的MgO(001)基底上生长的LCMO薄膜电阻率随温度的变化。发现LCMO薄膜的电阻率和金属绝缘体转变温度强烈依赖于基底的斜切角度，即台面宽度。这种现象可以归结为不同的台面宽度导致薄膜中有不同的应力造成的。该结果证实了除了晶格失配以外，还可以通过改变台面宽度引入应力，从而为调控过渡金属氧化物的物理性质提供了一条新路径。　　 以超高真空四探STM中的两个针尖为电极，以悬浮在SiO2/Si基底沟槽上的多层石墨烯(5-10层)为核心部分，制备出了纳米电机械开关。开关连续使用次数大于400次，远高于文献中所报道的基于单层grpahene的纳米电机械开关。证实了多层graphene比单层graphene更适合做纳米电机械开关。　　 用磁控溅射法在Si(001)基底上制备出具有<001>择优取向的BaTiO3薄膜。用压电响应力显微镜(PFM)对样品进行了极化，并研究了极化之后样品的极化方向、domain分布和压电性质。测出该样品的压电系数为22.3 pm/V。本文还研究了针尖与表面之间的夹角，空气湿度，极化电压以及多次PFM扫描对极化结果和PFM测量的影响。该工作对于铁电体与半导体的结合，进而开发功能纳米器件如非挥发存储器，铁电场效应晶体管等具有潜在的应用价值。