在磷肥的生产过程中会副产大量含氟废气,经水吸收后生成氟硅酸,大多数企业将磷肥副产的氟硅酸制备氟硅酸钠,但氟硅酸钠的价格低廉,销路不畅;甚至有极少数企业将低浓度的氟硅酸加水稀释后直接排放,这样不仅造成了氟、硅资源的浪费,而且严重污染了环境。回收副产的氟硅酸,制备高价值的氟产品是一个很有意义的研究课题。本文进行了以磷肥副产的氟硅酸、氯化钾和氢氧化钾为原料,用氯化钾代替部分氢氧化钾与氟硅酸反应,由两步法制备高活性氟化钾,联产白炭黑的改进工艺研究。探讨了配料比1、反应温度、氢氧化钾浓度以及反应终点p H值对产品氟化钾的含量和收率的影响,得出了适宜的工艺条件为:反应温度80℃,氢氧化钾浓度50%,反应终点p H值9.7。利用中低浓度的氟硅酸采用浓缩结晶方法制得的氟化钾产品符合HG/T2829-2008标准要求;采用喷雾干燥方式制得的氟化钾产品符合高活性氟化钾的质量指标。进行了白炭黑洗涤水进行多次循环利用研究,结果表明高活性氟化钾产品的收率在洗涤水进行循环使用后有明显提高,可达93%以上,其质量亦能满足标准要求。由氟硅酸制备氟化钾的改进工艺,可使原料成本大幅度降低。同时大大减少了需要蒸发的水量,节约了热能,有重要的经济价值和环保意义。在放大试验中,对浓缩后的氟化钾溶液采用喷雾干燥,并对产品氟化钾副产品产品和副产品白炭黑进行了检测和表征,测得氟化钾产品的纯度为99.04%,粒径为40-50μm,BET比表面积为4.2m~2/g,其各项指标均能满足高活性氟化钾产品的要求;副产品白炭黑的纯度为95.64%,粒径为240-350nm,BET比表面积为30m~2/g,DBP吸油值为2.58cm3/g,其它指标亦能满足HG/T3061-1999的要求。放大试验中氢氧化钾浓度为工业品级液态氢氧化钾的浓度,最终确定了工业生产的最适宜的工艺条件为:反应温度80℃,氢氧化钾浓度48%,反应终点p H值9.6。