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本论文以Fe-Pd,Co-Pb合金纳米线作为研究对象,着重研究了Fe-Pd合金纳米线阵列的制备及其形貌、结构以及磁性能等;研究了Co-Pb合金纳米线的形貌、结构,并重点讨论了Co-Pb合金纳米线退火过程中的fcc-hcp马氏体相变的问题。实验中,我们用电感耦合等离子直读光谱仪(ICP)测量材料的成分,用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨电子显微镜(HRTEM)表征样品形貌、用X射线衍射(XRD)分析材料的结构,用振动样品磁强计(VSM)和超导量子干涉磁测量系统(SQUID)测试材料的磁性能。主要的研究工作包括以下两个方面:
1.Fe-Pd合金纳米线的制备与磁性能
采用PdCl2和FeSO4·7H2O作为配制沉积溶液的试剂,通过合成络合物Pd(NH3)4Cl2来解决PdCl2难溶于水问题,利用电化学沉积的方法在阳极氧化铝模板(AAO)中沉积不同成分的Fe-Pd合金纳米线,成功制备了直接约为20nm,长为几个微米的纳米线阵列,所制备的纳米线阵列具有天然的形状各向异性,粗细均匀长短一致。发现当Fe含量低于46 at.%时,即使不经过退火,Fe-Pd合金纳米线也已形成fcc结构。当Fe含量增加到60 at.%,Fe-Pd纳米线由α-Fe和Fe-Pd合金共同组成,依然为fcc结构。退火之后,由于氧化铝模板孔洞的束缚作用,阻碍了fcc→fct的相变。在磁性能方面,Fe含量较少时,退火后样品的矫顽力和矩形度均比退火前增加,而当Fe含量大于60 at.%时矩形度反而减小,利用磁晶各向异性和形状各向异性的竞争解释了这种现象。
2.CoPb纳米线中的马氏体相变问题
采用交流电化学沉积的方法在氧化铝模板中成功合成了直径约为20nm的Co50Pb50纳米线阵列。XRD分析显示沉积态的纳米线阵列晶体结构为hcp相,退火后的阵列则是fcc与hcp两相共存的结构。用HRTEM观察了退火后的样品,发现了黑白相间的阶梯状结构,经判断存在1-2nm厚的马氏体片,分析认为退火过程中由于Pb的作用可以释放马氏体相变时的应力从而促进了马氏体相变的发生。M-T曲线测试结果则表明,在升温过程中样品的磁化强度在110℃至150℃之间经历了一个急剧增长的阶段,相反在降温过程中则经历了一个急剧下降的阶段,利用Co的fcc母相和hcp马氏体相的磁化强度不同合理解释了这个现象,由此证明CoPb纳米线阵列在升温与降温过程中确实存在马氏体相变的发生。与块材Co相比,我们所制备的纳米尺度的Co其马氏体相变与逆相变的开始温度大大降低。分析发现,马氏体片越薄,层错能越低,相变驱动力则越小,马氏体相变与逆相变越容易进行。