染料废水色度大,碳氢含量高,若未经处理直接排放,严重危害人类健康和生态环境,传统废水处理技术净化效果差。三苯甲烷类染料产量和使用量较大,其中,罗丹明B（RhB）是一种常用三苯甲烷类染料,广泛用于生物染色和工业染料。国际癌症研究机构（IARC）已证实,呼吸、接触RhB均会造成中毒等伤害;如果长久使用,对人体存在致癌危害,会引起神经系统的病变。RhB现已被世界卫生组织列为第三类致癌物质之一,RhB污染物的去除在环境保护方面具有重要意义。本文通过共沉淀法和甘油辅助溶剂热法制备Fe₃O₄/BiPO₄磁性纳米复合材料,利用XRD、SEM、EDS、UV-Vis DRS、FTIR等对Fe₃O₄/BiPO₄的结构进行表征。研究结果表明:Fe₃O₄/BiPO₄磁性纳米复合材料中,Fe₃O₄为20-30 nm球形颗粒,BiPO₄为纳米三棱柱状结构。UV₂₅₄处理6 h,0.25 g/L Fe₃O₄/BiPO₄对RhB溶液（5 mg/L,250 mL）降解率为92%,矿化率为91%,且Fe₃O₄/BiPO₄重复使用5次后降解率为86%,稳定性良好。自由基捕获实验表明·O₂^-为主要活性物种。RhB降解过程中,生物毒性先增大后减小,6 h时与初始毒性相当。将0.50 g/L Fe₃O₄/BiPO₄联合接触辉光放电（CGDE）降解RhB,放电40 min,RhB溶液（15 mg/L,250 mL）降解率达94%,远高于CGDE+Fe₃O₄（42%）和CGDE+BiPO₄（39%）,表明Fe₃O₄/BiPO₄催化剂具有协同作用,自由基捕获实验证实·OH为主要活性物种。CGDE+Fe₃O₄/BiPO₄降解RhB体系降解率远高于非均相芬顿反应H₂O₂+Fe₃O₄/BiPO₄和CGDE+Fe²⁺/Fe³⁺。CGDE联合Fe₃O₄/BiPO₄降解RhB过程中,生物毒性总体增大,远高于初始毒性。利用水解法包覆Fe₃O₄使复合催化剂中不溶出金属离子Fe²⁺/Fe³⁺,随后利用共沉淀法和离子交换法制备磁性纳米复合材料Fe₃O₄@SiO₂@BiO_1.8·0.04H₂O/Ag₃PO₄（FSBAP）,Fe₃O₄为粒径21 nm球形颗粒,Fe₃O₄@SiO₂为磁性核壳结构,BiO_1.8·0.04H₂O为纳米片状结构,Ag₃PO₄为粒径200 nm球形颗粒,FSBAP复合物粒径约为341.85 nm,以上材料E_g约为0.23、0.14、2.89、2.10和2.15 eV等。氙灯照射2 h,1.00 g/L FSBAP,RhB溶液（10 mg/L,250 mL）降解率为93%。FSBAP使用5次后,降解率由93%下降到79%,稳定性良好。光生h⁺为主要活性物种,·O₂^-和·OH在反应中的作用也不可忽略。FSBAP光催化降解RhB过程中,生物毒性增大,远高于初始毒性。综上,Fe₃O₄/BiPO₄和FSBAP催化剂对RhB均具有良好的催化作用,可利用磁性实现催化剂的迅速回收,避免对环境造成二次污染。