由于化石燃料的短缺和环境的恶化,探索可再生能源和环境友好型能源已经成为实现碳中和及可持续性发展社会的必然。通过光电化学分解水制取氢气是利用太阳能获得无碳能源载体氢的一种极具吸引力的技术,提升太阳能转化为氢能的效率,对于实际应用尤其重要。为了实现较高的光电转换效率,吸光层应吸收足够的太阳光产生电子空穴对,电子-空穴对分离后有效的传输至电极,与电解液界面发生氧化还原反应,同时应该保证该半导体长期稳定而不发生光腐蚀现象。P型半导体硒化锑（Sb2Se3）用于光电化学制氢已经具备了显著的材料优势和光电性能。Sb2Se3是一种简单的Ⅴ-Ⅵ族二元半导体,只有一个稳定的相;且Se元素和Sb元素毒性低、廉价、在自然界中含量高。同时,Sb2Se3具有较窄的带隙、高的吸收系数以及良好的载流子迁移率等优势。在光照下作为光电极理论上可以实现40.9 m A cm-2的光电流值。然而,目前Sb2Se3作为光阴极存在较多的本征缺陷,光生载流子分离效率低等缺点。基于此,本硕士论文主要通过异质结的构造来提升Sb2Se3光阴极的光电流密度和开启电位。论文的主要内容归纳如下:（1）在Sb2Se3底部利用溶液旋涂法合成CuSbS2薄膜,制备了CuSbS2/Sb2Se3异质结。通过调节CuSbS2薄膜的退火温度,以寻找CuSbS2/Sb2Se3异质结最优的光电催化性能。实验结果表明,340℃制备的CuSbS2薄膜能够有效的提升Sb2Se3光阴极的光电催化性能。在经过Ti Ox和助催化剂Pt的修饰后,所制备的CuSbS2/Sb2Se3/Ti Ox/Pt光阴极在100 m W cm-2的模拟太阳光照下和0 V vs.RHE的外加偏压下,获得了18 m A cm-2的光电流密度,约为Sb2Se3光阴极的4倍。杰出的光电催化性能来源于CuSbS2与Sb2Se3形成异质结后更有利于载流子的分离和提取。同时CuSbS2层可以作为Sb2Se3光阴的空穴传输层,促进空穴的提取以及阻挡电子流向导电衬底。（2）通过水浴法将无定形的Cd S薄膜沉积在CuSbS2/Sb2Se3表面形成CuSbS2/Sb2Se3/Cd S三层异质结,制备了CuSbS2/Sb2Se3/Cd S/Pt光阴极。理论研究表明Cd S相比于CuSbS2与Sb2Se3有更正的费米能级,增加耗尽层区域,而少量的导带失配可以促进光生电子在Pt助催化剂的帮助下从吸光层内部转移至电极-电解液界面,从而实现析氢反应。同时Cd S相比于Sb2Se3有更深的价带,可以有效的阻止光生空穴向电极-电解液界面转移,从而阻止光生电子、空穴的复合。此外,Cd S层还可以钝化Sb2Se3表面缺陷态,减少载流子在表面态的复合。因此,CuSbS2/Sb2Se3/Cd S异质结的可以实现光电流和开启电位的提升。最终,CuSbS2/Sb2Se3/Cd S/Pt光阴极在100 m W cm-2的模拟太阳光照下和0 V vs.RHE的外加偏压下,获得了3.8 m A cm-2的光电流密度和0.47 V vs.RHE的开启电位。