水是生命之源,维持着地球整个生态系统的正常运转。随着重金属在人类社会的广泛应用,伴随而来的水体系重金属污染对人类和动物的生命健康造成严重威胁。纤维素纳米纤丝是一种新兴的生物质吸附材料,凭借其独特的环境友好特性和物化特性（如比表面积高、扩散距离短、高的化学反应活性等优点）,在水体系重金属污染治理领域展现出巨大的应用潜力。开展纤维素纳米纤丝吸附材料的研究对保护人类与动物生命健康,维持生态系统的可持续发展以及实现我国绿色发展战略具有现实意义。通过化学改性为纤维素纳米纤丝引入吸附活性位点是实现其在重金属污染治理领域应用的重要前提。然而,当前报道的化学改性方法还存在改性过程复杂、活性位点引入量有限的问题。针对上述问题,本文提出将活性位点的引入与纤维素纳米纤丝（CNFs）的制备合二为一制备CNFs的策略,利用非选择性的羧甲基化法对纤维进行改性,再结合均质处理工艺,制备出高羧基含量的羧甲基化纤维素纳米纤丝（CMCNFs）。通过调控氢氧化钠和氯乙酸的用量,制备得到最高羧基含量为2.7 mmol/g的CMCNF-2.7。通过透射电镜（TEM）和原子力显微镜（AFM）表征证明,CMCNFs的形态、直径和长度均符合CNFs的特征。接着,以Cu²⁺为目标污染物,系统研究了CMCNFs对水体系Cu²⁺的吸附性能与吸附机理。详细探索了p H、羧基含量、接触时间对Cu²⁺吸附性能的影响,CMCNFs吸附Cu²⁺的最佳p H=5.0。Langmuir吸附等温线拟合结果表明,CMCNF-2.7的理论吸附容量达115.3 mg/g。吸附动力学拟合结果表明,CMCNFs对Cu²⁺的吸附为化学吸附。结合扫描电镜（SEM）、光电子能谱（XPS）、AFM表征手段阐明,该吸附涉及静电吸引、离子交换和络合作用。CMCNF-2.7能够可将Cu²⁺污水浓度降低至0.1 mg/L,初步展现出在水体系重金属离子去除中的应用潜力。CNFs通常以水凝胶、气凝胶等结构形式应用于水体系重金属污染治理,但这些结构的高吸附容量与优异力学性能不兼容。针对这一问题,本文以海藻酸钠凝胶球（Ab）为载体,凭借静电吸引、氢键等作用,将CMCNFs以物理负载的方式稳定负载在其表面得到“核-壳”结构的CMCNFs水凝胶球（CAb）。首先,通过环境扫描电镜（ESEM）、Na Cl溶液渗透试验等表征手段揭示了“核-壳”结构的形成机制。其次,系统研究了CAb的Cu²⁺吸附性能,探索了p H、接触时间对CAb的Cu²⁺吸附性能的影响。结果表明,CAb对Cu²⁺的最高吸附容量为221 mg/g。接着,结合SEM、XPS表征,Freundlich吸附等温模型、伪二级吸附动力学模型、W-M颗粒内扩散模型和Elovich模型拟合证明CAb对Cu²⁺的吸附过程同时包含物理吸附和化学吸附;吸附作用力包含静电作用、离子交换和络合作用;动力学包含复非均相扩散动力学。再者,通过系列测试证明CAb具有良好的抗压能力、弹性、储存稳定性和回复性,便于实际使用。最后,模拟柱式吸附实验表明,CAb可将浓度为100 mg/L的Cu²⁺废水降低至0.16 mg/L,具有将Cu²⁺废水转化为饮用水的潜力。