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离子迁移谱仪(IMS)作为分析检测新技术,凭借其优势近年来成为了快速检测的研究热点。本实验运用直接电喷雾-离子迁移谱仪(ESI-IMS)技术,建立了测定降血压类、改善睡眠类及抗疲劳类保健食品和中成药中非法添加药物的检测方法。其主要内容如下:1.综述了目前我国保健食品和中成药中非法添加的现状和危害,同时列举了常用的检测非法添加成分的分析技术手段,介绍了离子迁移谱技术的原理、仪器构造及其在食品领域和药学领域中的应用,研究了ESI-IMS在违禁药物检测方面所具备的优势。2.本实验利用ESI-IMS建立了降血压类保健食品和中成药中非法添加7种化学药物的快速检测方法。试样由纯乙腈超声提取,90%乙腈溶液稀释后测定。在优化条件下,采用正离子模式20 ms内完成了对5种药物的分离检测,负离子模式12 ms内完成了2种药物分离。7种化合物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。盐酸可乐定、阿替洛尔、硝苯地平、盐酸哌唑嗪、利血平、卡托普利、氢氯噻嗪的检出限分别为0.25,0.50,0.40,1.00,2.00,1.00,2.00 mg/L。各物质的平均回收率为80.21%-111.13%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于7.06%,并与LC-MS/MS比对结果一致。本方法快速准确,可实际应用于降压类健康产品中非法添加的7种违禁药物的检测。3.本实验利用ESI-IMS建立了改善睡眠类保健食品和中成药中非法添加的5种药物的快速检测方法。试样由纯乙腈溶液超声提取,90%乙腈水溶液稀释后测定。在优化条件下,采用正离子模式12 ms内完成了2种药物分离,负离子模式13 ms内完成了3种药物分离。5种化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。地西泮、咪达唑仑、巴比妥、硝西泮、阿普唑仑的检出限分别为0.20,0.50,2.00,8.00,8.00 mg/L。各物质的平均回收率为78.70%-113.80%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于7.17%,并与LC-MS/MS比对结果一致。本方法快速准确,可实际应用于改善睡眠类健康产品中非法添加5种违禁药物的检测。4.本实验利用ESI-IMS建立了液态类抗疲劳保健食品中西地那非、硫代艾地那非和伐地那非的快速检测方法。试样由纯乙腈溶液超声提取,纯乙腈溶液稀释后测定。实验优化了IMS检测参数。结果表明,优化条件下西地那非、伐地那非、硫代艾地那非在各自质量浓度范围内线性关系良好。检出限分别为0.50,0.80,0.40 mg/L。平均回收率为93.33%-121.17%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于10.00%,并与LC-MS/MS比对结果一致。本方法快速准确,可实际应用于液态类抗疲劳产品中非法添加3种违禁药物的检测。