碳化硅基纳米复相陶瓷粉体的分散、超高压成型及无压烧结

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碳化硅陶瓷具有低密度、高硬度、高强度等优异的力学性能和化学稳定性,作为室温和高温结构陶瓷材料在化工、航空航天等领域有着广泛的应用。坯体的微观结构、均匀程度、气孔分布等影响着烧结体的性能,制备高致密度、微观结构均匀的坯体有利于纳米陶瓷的烧结。本文通过在稳定分散条件下混合纳米粉体,利用两面顶超高压设备,结合冷等静压成型来制备高致密度(>60%)、结构均匀的纳米碳化硅陶瓷坯体,利用无压烧结在较短的时间内获得了高致密度细晶碳化硅陶瓷。利用激光粒度分析、SEM、Zeta电位仪等研究了超声震荡和HF酸洗处理对悬浮液中碳化硅纳米粉体颗粒尺寸和Zeta电位的影响;通过沉降实验分别研究了碳化硅纳米粉体和氮化硅纳米粉体在乙醇、75%乙醇+25%乙二醇、50%乙醇+50%乙二醇、25%乙醇+75%乙二醇及乙二醇五种分散介质中不同p H条件下分散稳定性。用激光粒度分析对沉降高度和悬浮液纳米颗粒粒径的关系。得出了实现碳化硅纳米粉体和氮化硅纳米粉体共稳定分散的条件。发现在稳定悬浮液中长时间浸泡有利于降低纳米粉体的团聚。研究了超高压成型纳米碳化硅基陶瓷坯体的制备工艺,通过粉体混合—干压—冷等静压—超高压成型制备了微观结构均匀、高致密度(>60%)的Si C纳米陶瓷坯体。利用SEM,EDS对坯体内部微观结构和元素分布均匀度进行了研究。在流动N2中,无压烧结了以不同含量的Al2O3和Y2O3为烧结助剂的超高压成型和冷等静压成型的坯体,测量了烧结体密度、洛氏硬度,并分别用XRD和SEM对烧结体的成分和微观结构、断面形貌进行分析、观察。讨论了烧结温度、烧结助剂含量及超高压成型对纳米碳化硅烧结体性能的影响。实验证明,超高压成型可以显著提高纳米陶瓷坯体的相对致密度,而有利于获得致密度更高的烧结体。超高压成后的坯体内部存在较大应力,有助于在烧结过程中抑制晶粒生长。在1900℃对超高压成型坯体无压烧结,保温0.5h获得了相对致密度>98%,晶粒尺寸在200nm左右的细晶碳化硅陶瓷。
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