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磁性聚合物微球既具备聚合物微球聚合物微球在制备方面的结构可调控性及形貌多样性,同时具有磁性材料在磁场存在时的快速响应性,作为反应及分离载体被广泛应用于生物、医学、化学领域及环境等领域中。液相芯片是聚合物微球的一个重要的应用领域之一,其核心敏感元件载体即是微米级微球。微球的理想粒径与细胞尺寸相当;表面应光滑致密,以降低分析体系中的非特异性吸附;为了减少杂质干扰,微球还应具有良好的单分散性;微球的快速磁场响应性能够显著提高免疫检测的速度。本文的主要工作是制备单分散性、微米级(~5μm)、表面致密光滑、磁响应性好的聚苯乙烯磁性微球,重点研究了分散聚合法用于制备聚苯乙烯磁性微球,并搭建了一套磁分离装置,用于免疫反应过程中的洗涤分离工作。主要内容分为四个部分:
第一章首先介绍了磁性聚合物微球的定义和优势。随后,介绍了磁性纳米粒子和磁性聚合物微球的研究进展,重点介绍了列举和对比了磁性纳米粒子和磁性聚合物微球的各种制备方法,以及磁性聚合物微球作为分离及反应载体在生物、医学等领域的应用。绪论部分同时讨论了目前磁性分离装置的研究现状,提出了开发分离快速、操作自动化的磁分离装置的必要性。
第二章为磁流体的制备。由于制备磁性微球的方法采用的方法为分散聚合法,因此,我们首先要制备具有较好再分散性的超顺磁性Fe3O4纳米粒子粉末。本实验分别尝试了共沉淀法制备PEG和油酸修饰的水溶性的Fe3O4磁性纳米粒子及用水热法和回流法制备油酸修饰的油溶性的Fe3O4磁性纳米粒子。采用动态光散射、X射线衍射、热重分析、红外光谱、透射电镜及超导量子磁强计等表征手段对合成的磁性纳米粒子的粒径分布、结构、形貌及磁性质等进行了表征。共沉淀法制备的水溶性纳米粒子及水热法制备的磁性纳米粒子真空干燥后再分散于相应的良溶剂中,均不同程度上存在一定团聚;回流法制备的纳米粒子再分散性良好,完全不存在团聚现象。因此在本论文中水热法是制备磁性纳米粒子的最适方法。
第三章是聚苯乙烯磁性微球的制备及表征。实验尝试了分别利用水溶性磁性粒子和油溶性磁性粒子,采用分散聚合法制备聚苯乙烯磁性微球。利用油溶性磁性粒子制备得到平均粒径在5~10μm范围内,形貌规整,表面光滑致密的单分散聚苯乙烯磁性微球。重点讨论了加样顺序、丙烯酸基磁流体处理时间、单体加入量、溶剂组成等因素对合成微球的粒径大小及单分散性的影响。
第四章构建了一个用于免疫检测的磁分离平台。表征了磁性微球在自制磁分离平台上的分离和转移效果,分离快速简便,省去了离心等繁杂操作,可同时进行8个Ep管的反应及洗涤操作,大大提高了实验效率。