硫铁矿废水制备铁黑颜料的研究

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硫铁矿废水系硫铁矿开采过程中或开采后产生的含铁量高、酸性强的天然废水,会严重污染周围环境。利用硫铁矿废水制备铁黑颜料,不仅可以达到处理废水消除其危害环境的目的,而且可以使废物资源化,充分利用了硫铁矿废水中的铁资源,具有重要的现实意义。本论文以硫铁矿废水为原料,探索性地研究了中和沉淀、湿法氧化法制备铁黑颜料工艺流程的可行性及较优的工艺条件,通过电解除铜和添加柠檬酸、十二烷基磺酸钠及聚乙二醇三种分散剂,探讨制备高着色力铁黑颜料的条件。结果表明:快速均匀地向硫铁矿废水中加入质量分数10%的NaOH溶液至pH值等于9,以200r/min的搅拌速度搅拌溶液3min,不加任何阴阳离子的PAM,静置沉淀120min,可使硫铁矿废水中和沉淀达到最大沉降效果且处理后上清液达标排放。中和沉淀得到的氢氧化亚铁溶胶在反应初始pH值9~10,反应温度80~90℃,反应时间2.5~3h,搅拌速度100~200r/min,烘干温度6080℃条件下能制备得到铁黑颜料。在初始pH值9.5、反应温度85℃、反应时间2.5h、搅拌速度150r/min、80℃恒温烘干的工艺条件下,能制备得到较优的铁黑颜料。经过XRD、SEM及铁黑颜料技术指标检测分析,表明该铁黑颜料粒径在60nm左右,Fe3O4含量在95%以上,各项指标均能达到氧化铁黑颜料行业标准中一级品的要求。但铁黑颜料中Cu2O的存在使其带有红相,并且Fe3O4粒子之间有明显的团聚现象。经2.0V直流电电解30min后的硫铁矿废水,通过中和沉淀、湿法氧化初期添加0.75ml质量分数1%的柠檬酸,能制备得到高着色力铁黑颜料。其经XRD、SEM、色光性能检测分析,结果表明色光更接近标准样品,基本不带红相,黑色更纯正;团聚现象有明显改进,粒径也有一定程度的减小。
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