随着集成电路集成度增加,材料制备工艺的发展以及工业的需要,半导体薄膜栅介电层的厚度逐渐发展到了纳米级别。传统SiO₂半导体材料由于介电常数低,导致隧穿电流击穿介电层,已经不能满足工业需要。HfO₂由于泄露电流低、化学性质和热性质稳定、禁带宽度较宽和高介电常数的特点,成为替代传统SiO₂栅极的首选材料,同时HfO₂出色的光学性能,使HfO₂极具研究价值。纳米尺度材料的普及使得HfO₂薄膜越来越薄,准确表征HfO₂超薄膜厚度对保证器件性能尤其重要。掠入射X射线反射技术被认为是目前准确且无损获得膜厚的一种测量手段,但是由于它相对耗时,所以在工业生产上没有得到广泛应用。光谱椭偏测量虽然能够方便快捷且无损地获得膜厚,但是其受到拟合参数、色散模型等条件影响,纳米尺度薄膜厚度表征难以得到可靠值。因此文章从利用光谱椭偏准确测量膜厚的角度出发,结合掠入射X射线反射技术,准确建立了名义值厚度1.2nm HfO₂薄膜的光谱椭偏模型,并利用光谱椭偏研究了纳米尺度HfO₂薄膜膜厚与光学特性的关系,以及进行了HfO₂膜厚标准物质研制,为椭偏准确测量提供保证。当HfO₂薄膜厚度达到纳米尺度级别时,薄膜的光学特性会发生变化,同时光谱椭偏的拟合模型也会发生变化。以HfO₂超薄膜掠入射X射线测量国际比对结果为参考,确立名义值厚度1.2 nm HfO₂薄膜的光谱椭偏色散模型为Tauc-Lorentz 3,椭偏参数拟合光谱范围是3.45-4.35 eV,表面污染层的孔隙比例为60:40。为了研究纳米尺度HfO₂薄膜不同厚度对光学性质的影响,利用原子层沉积（ALD）的方法,以Si为基底,名义值厚度10 nm的Al₂O₃为界面缓冲层,界面缓冲层上面分别沉积了名义值厚度为2 nm、5 nm、10 nm的HfO₂薄膜。通过掠入射X射线反射仪对HfO₂-Al₂O₃薄膜进行小角度掠入射反射（GIXRR）测量,拟合得到各膜层的厚度,再利用光谱椭偏拟合时固定界面层的厚度,只拟合HfO₂薄膜光学常数,发现632.80 nm激光波长测量时,名义值厚度为2 nm、5 nm和10 nm的HfO₂薄膜折射率分别为1.901、2.042和2.121。HfO₂薄膜的折射率随膜厚的增加而增加,同时3种不同厚度的样品消光系数都为0。为了给光谱椭偏仪器测量提供标准样品,确定HfO₂薄膜为标准物质候选物,采用掠入射X射线反射技术为HfO₂薄膜定值。依据JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》要求,对HfO₂膜厚标准物质进行均匀性检验和稳定性检验。采用椭偏仪检验均匀性,掠入射X射线反射仪检验稳定性。对标准物质的不确定度来源进行分析,最终确定了标准物质的特性量值和不确定度。