减肥药物中间体2-正己基乙酰乙酸甲酯的合成研究

来源 :沈阳理工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:tj_tong
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2-正己基乙酰乙酸甲酯是一种重要的药物中间体和化工中间体。实验以乙酰乙酸甲酯和1-溴己烷为原料,在碱性催化剂作用下,合成了2-正己基乙酰乙酸甲酯。以醇钠为催化剂,合成了2-正己基乙酰乙酸甲酯。研究了钠摩尔量、原料摩尔比及反应时间等因素对产率的影响。通过正交实验得出了最优化条件:钠、乙酰乙酸甲酯、1-溴己烷摩尔比为:1:1.3:1,反应时间5h,反应溶剂为绝对乙醇,在回流温度下,产物产率达56.25%。经TLC检测和FT-IR表征,结果显示产品为2-正己基乙酰乙酸甲酯。本实验还制备了负载型固体碱KF/γ-Al2O3催化剂,并以此催化剂合成了2-正己基乙酰乙酸甲酯。在制备负载型KF/γ-Al2O3催化剂过程中,研究了载体Al2O3制备条件、焙烧温度、焙烧时间等对催化剂性能的影响;研究了KF负载量、浸渍时间、浸渍温度及活化条件等对催化剂性能的影响,同时,用XRD、FT-IR、激光粒度仪分析表征了催化剂结构和粒度分布。结果表明:负载型催化剂KF/γ-Al2O3合成工艺为:Al2O3载体制备—KF负载—KF/γ-Al2O3活化。其最佳制备条件为:Al2O3载体制备条件为:反应液雾化制备Al(OH)3先驱沉淀物、溶液pH值10、Al(NO3) 3溶液浓度9%、陈化时间24h、先驱沉淀物Al(OH)3焙烧温度和焙烧时间分别650℃和5h;KF负载条件为:KF浓度1.8mol/L、负载量36.25%、浸渍时间20h、温度65℃,溶剂乙醇;KF/γ-Al2O3活化条件:焙烧温度400℃,时间4h。在合成了2-正己基乙酰乙酸甲酯过程中,以最优化条件下制备的KF/γ-Al2O3为催化剂,研究了影响合成反应的因素。合成产品的最佳条件为:催化剂用量为3g,乙酰乙酸甲酯、1-溴己烷摩尔比为1.2: 1,在乙醇为溶剂,反应体系中含水量1.0mol/L,在回流温度下,反应时间为5h,产率达75%。TLC检测与FT-IR表征表明:产物为2-正己基乙酰乙酸甲酯。同时,本实验还发现催化剂有失活现象。固体碱KF/γ-Al2O3催化合成2-正己基乙酰乙酸甲酯产率较高,环境友好。
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