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从酸性造纸转向中性造纸可带来很大的经济效益和环境效益。高质量低价格的国产AKD中性施胶剂对这种转换有很大的促进作用。为了开发满意的AKD胶,本文主要研究了制备中的三个方面:①.脂肪酸的酰氯化工艺;②.三乙胺的再生工艺;③.阳离子型高分子乳化剂的合成。 研究结果如下: 1.采用PCl3作十六酸的酰氯化剂,通过正交设计实验进行最佳反应条件的选择,转化率可达98%,酸性Al2O3对反应有明显催化效果,并且可以简化产物分离过程。而用SOCl2作十六酸的酰氯化剂,很容易达到100%的转化率,产物精制也比PCl3法容易。综合考虑,对于十六酸的酰氯化SOCl2法要优于PCl3 法。 2.二聚反应中,三乙胺中微量水和十六酰氯中少量十六酸都会引起AKD收率的下降,应保证水含量小于0.1%、十六酸含量小于1%。SOCl2法粗十六酰氯可直接用于AKD的合成。 3.三乙胺盐酸盐在水溶液中经碱中和、加甲苯萃取,控制体系温度50℃,水、甲苯和三乙胺的体积比为 0.8:1.5:1.0时,可得含水量小于0.3%的油相,再加入CaO回流,蒸馏后得到的三乙胺-甲苯混合物含水量小于0.03%,可直接用于AKD的合成,三乙胺回收率92%。 4.在固体催化剂作用下,采用直接酯化法合成了丙烯酸AEO-5酯,通过均匀设计实验进行最佳反应条件的选择,转化率达93.8%。 5.用丙烯酸AEO-5酯与AM和DMAEMA进行水溶液共聚和,在单体比(摩尔比)为1:79:20、PH值为4.5-5.0、以K2S2O8+NaHSO3体系为引发剂、有异丙醇存在下,可制得有较好溶解性的阳离子形三元共聚物。这种聚合物对AKD有较好的乳化和稳定作用。