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随着人类社会的不断发展,能源的需求量也越来越大。随之带来的是日益严重的环境污染和能源危机问题,因此大量的研究人员正致力于寻找洁净可再生能源,氢气被认为是一种理想的、清洁的“未来能源”。电催化析氢反应（HER）是制备氢气的高效途径之一。目前电催化析氢反应常用贵金属作为催化剂,这类催化剂虽然活性高,但是价格昂贵且不稳定,无法商业化应用,因此探索可控,制备廉价,高效耐用,绿色环保的析氢催化剂成为该领域的主要任务。本论文主要目的在于研究高效且廉价的析氢反应催化剂。首先,我们采用煅烧法制备了Fe3O4/C材料作为前驱体,而后经过磷化手段成功制备了FeP/C催化材料,并分别以400℃、450℃、500℃的煅烧温度进行电催化性能测试对比,结果显示,煅烧温度为450℃时制得的FeP/C催化材料性能最佳,当系统中电流密度为-50 mA·cm-2时,过电势为-191.7 mV;电流密度为-10 mA·cm-2时,过电势为-145.1 mV,Tafel斜率为49.9 mV·dec-1,并且拥有较小的Rct。其次采用水热法和常温常压法制备了Fe/Co双金属的金属有机框架（MOFs）材料作为前驱体,而后经过高温热解和磷化手段,成功制备了双金属磷化物碳材料,并对其进行了XRD、SEM、TEM和XPS等手段表征材料结构和组成,通过循环伏安曲线、极化曲线、Tafel曲线斜率、循环稳定性和交流阻抗谱等评价电极的电化学性能。首先,在磷化温度为350℃,Fe、Co质量比分别为1:1、2:1、3:1时制备催化材料,测试材料电化学性能,结果表明,Fe、Co质量比为2:1时反应合成的FeCoP/NPC复合材料催化性能最好。在电流密度为-10 mA·cm-2时,过电位为-136.8 mV,Tafel斜率为60.8 mV·dec-1,双电层电容达到了30 mF·cm-2。又在Fe、Co质量比为2:1,磷化温度分别为280℃、300℃、350℃时制备催化材料,并测试了其电催化析氢性能。结果表明,磷化温度为350℃时电化学性能最优。综上所述,在Fe、Co质量比为2:1,在磷化温度为350℃时所合成的材料电化学性能最好。