热塑性淀粉的制备及表征

来源 :武汉纺织大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:donny9707
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淀粉基可降解塑料是解决白色污染的有效手段之一,但是淀粉的加工性能较差,这是因为其有大量的分子内氢键,形成了稳定的结晶结构,限制了应用范围,所以如何减弱其内部氢键作用,破坏结晶结构,让其消晶,是研究的重点。本论文分两个部分,消晶淀粉的制备和消晶淀粉的塑化。附,本研究使用的淀粉为普通玉米淀粉。消晶淀粉的制备,主要涉及热水糊化消晶和醇沉消晶淀粉两个步骤。热水糊化消晶,主要是研究水量的多少对淀粉糊化消晶的影响。其他条件不变,采取淀粉比水为1:1、1:3、1:4、1:5,4个不同水量分别糊化淀粉,糊化完成后,取出烘干,磨粉备用。醇沉非晶淀粉,主要是研究不同的醇对消晶淀粉的结晶结构的影响。在用合适的水量制得消晶淀粉后,分别选取甲醇、乙醇、三种混合醇(甲醇比乙醇等于1:1、甲醇比乙醇等于1:3、甲醇比乙醇等于1:7)对消晶淀粉进行醇沉,然后过滤,烘干,磨粉备用。然后再对以上实验结果通过偏光显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射、核磁共振等表征测试进行分析及研究。结论如下:(1)淀粉比水为1:3和淀粉比水为1:4,是较好的糊化消晶比例,此比例下糊化消晶,淀粉的十字偏光基本消失,且颗粒破碎较少,XRD也证明淀粉的A型结晶基本遭到破坏,固体核磁也说明淀粉的A型结晶结构破坏得比较彻底。(2)乙醇对消晶淀粉的沉降效果是最好的,颗粒分散均匀,烘干后,成粉性强,用甲醇沉降颗粒成絮状,烘干易结块。(3)结合实验情况和XRD分析,甲醇沉降消晶淀粉更容易形成V型结晶,同时高温烘干也更容易导致V型结晶的形成。消晶淀粉的塑化,主要涉及探究增塑剂的合理用量和塑化消晶淀粉,即热塑性淀粉的制备两个过程。探究增塑剂的合理用量,主要是探究甘油和尿素的合理用量。结合前期的预实验,确定了在水溶液体系下,分别用甘油(占淀粉的质量比为5%~55%,5%为一个梯度)和尿素(占淀粉的质量比为3%~24%,3%为一个梯度)进行糊化消晶实验,过程结束后,取出烘干,磨粉备用。热塑性淀粉的制备主要是用适量的增塑剂塑化消晶淀粉,同时研究热塑性淀粉的抗重结晶的能力。前面得到增塑剂的合理用量后,把甘油、尿素和消晶淀粉按照50%甘油(占消晶淀粉的质量比)+消晶淀粉、40%甘油+10%尿素(占消晶淀粉的质量比)+消晶淀粉和40%甘油+15%尿素+消晶淀粉这三个配比进行共混,然后135℃热压成热塑性淀粉(TPS)膜,密封保存备用。采取这三个配比,既能保证有较好的增塑效果,也不会让增塑剂在单量上超标。然后再对实验结果通过偏光显微镜、扫描电子显微镜、电镜能谱、X射线衍射等表征测试进行分析及研究。结论如下:(1)以淀粉质量为参考,增塑剂甘油的合理用量是40%-50%,尿素的合理用量不应该超过18%,另外增塑剂的超量使用会导致增塑剂的溢出或者自身结晶析出等现象。(2)对热塑性淀粉膜的XRD表征分析发现,甘油增塑剂的加入,会一定要程度的导致V型结晶的形成,但适当的加入尿素增塑剂,可以抑制V型结晶的形成。(3)对50%甘油TPS膜、40%的甘油+10%尿素TPS膜、40%甘油+15%尿素TPS膜放置30d后再测定其结晶度,发现其结晶度增加不超过1%,故说明制得的膜具有一定的抗结晶能力。
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