盐湖资源利用—水氯镁石间接脱水技术研究

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镁是一种极为重要的有色金属,自然界的镁资源主要以水氯镁石(即六水氯化镁MgCl2·6H2O)的形式存在,海水、井矿盐卤水及盐湖卤水都含有大量的水氯镁石。我国的镁资源十分丰富,罗布泊盐湖卤水的MgC2储量为5.86×109t,察尔汗盐湖镁资源的储存量达1.6×108t。由六水氯化镁脱水制备无水氯化镁(MgCl2),再电解无水氯化镁制备金属镁是镁资源利用的理想路线,因此水氯镁石脱水制无水氯化镁就成为盐湖镁资源利用的关键环节。复盐法是水氯镁石脱水的重要方法,全过程由复盐合成、造粒及流态化热分解等步骤组成。采用热分析技术(TG-DTG)研究了复盐热解过程。结果显示,复盐热解主要分为两个阶段:第一个阶段脱去六个结晶水;第二个阶段脱去中间体助剂盐酸苯胺,热重结果为后续实验提供了理论依据。本文首先通过自行设计搭建的振动造粒装置,采用均匀液滴喷射技术(振动造粒)制备得到六水氯化镁-盐酸苯胺复盐颗粒。考察了原料质量配比(MgCl2·6H2O: C6H5NH2-HC1)等条件参数对造粒过程的影响。通过流化床热分解反应器进行了复盐热分解脱水和脱助剂实验(流化床反应器规格:床径50mm;床高1.25m;气体分布板直径70mm;气体分布板孔径10μm),考察了原料量、原料质量配比、氮气流量和升温程序等参数对脱水效果及产品品质的影响,得到水氯镁石复盐流态化热分解的最佳工艺参数:原料量50g、原料质量比1:0.71、脱水温度300℃、脱水时间0.5h、脱盐酸苯胺温度350℃、脱盐酸苯胺时间1h、脱水氮气流量1.6-1.8m3/h、脱盐酸苯胺氮气流量1.0-1.2m3/h。所得无水氯化镁产品规格:氯化镁≥96%、含水量≤0.5%,盐酸苯胺含量≤0.1%。通过热分析技术(TG-DTG)结合Ozawa法得到了复盐脱水过程的本征活化能为311.5kJ/mol。与之相比通过流态化脱水实验数据并采用两种不同的方法计算得到复盐流态化脱水过程的表观活化能分别为32.29kJ/moL、40.91kJ/mol。本研究是“十一五”国家科技支撑项目“水氯镁石间接脱水技术研究”(No2008BAB35B05)的组成部分,为盐湖镁资源的利用和水氯镁石脱水提供了一种新的思路及途径,对解决盐湖“镁害”问题具有一定的作用。
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